I bob. Farmatsevtik tahlil asoslari

Kurs ishi maqsadi: Element analiz usullari haqida ilmiy-metodik tavsiyalar ishlab chiqish.
Kurs ishi ob’ekti: Element analiz usullari bilan tanishtirish jarayoni
Kurs ishi predmeti: Element analiz usullari bilan tanishtirish ko’nikmalari
Kurs ishining amaliy ahamiyati. Kurs ishi jarayonida ilgari surilgan fikrlardan, yondashuvlardan hamda samaradorligini ta’minlovchi Kurs ishi natijalaridan pedagogik fanlar bo‘yicha ma’ruzalar tayyorlash, qo‘llanmalar yaratish, shuningdek metodik tavsiyanomalar yaratishda, ish tajribalarini ommalashtirishda samarali foydalanishga xizmat qiladi.
Kurs ishining tarkibiy tuzilishi va hajmi: ish kirish ,asosiy qism, umumiy xulosalar va tavsiyalar, foydalanilgan adabiyotlar ro‘yhatidan iborat.
1-bob. Farmatsevtik tahlil asoslari
1.1 Farmatsevtik va farmakopeya tahlilining asosiy tamoyillari
Farmatsevtik tahlil - bu ishlab chiqarishning barcha bosqichlarida: xom ashyoni baholashdan tortib olingan dorivor moddaning sifatini baholash, uning barqarorligini o'rganish, yaroqlilik muddatini belgilashgacha bo'lgan kimyoviy tavsif va biologik faol moddalarning o'zgarishi haqidagi fan. va tayyor dozalash shaklini standartlashtirish. Farmatsevtik tahlilga yuqori talablar qo'yiladi: o'ziga xoslik, sezuvchanlik, SP XI, FS va boshqalar NDda nazarda tutilgan standartlarga nisbatan aniqlik, dori vositalari va reagentlarning minimal miqdoridan foydalangan holda qisqa vaqt ichida ishlash.
Farmatsevtik tahlil dori sifatini nazorat qilishning turli shakllarini o'z ichiga oladi:
* Farmakopeya tahlili
ẑ Dori ishlab chiqarishni bosqichma-bosqich nazorat qilish
* Shaxsiy ishlab chiqarishning dozalash shakllarini tahlil qilish
ẑ Dorixonada ekspress tahlil
* Biofarmatsevtik tahlil.
Farmakopeya tahlili farmatsevtik tahlilning ajralmas qismi bo'lib, GF, FS, FSPda belgilangan dori vositalari va shakllarni o'rganish usullari to'plamidir. Farmakopeya tahlilini o'tkazish preparatning haqiqiyligini, uning tozaligini (ifloslar tarkibini), farmatsevtik vositaning miqdoriy tarkibini, shifokorlar va bemorlar tomonidan foydalanish imkoniyati yoki mumkin emasligini aniqlashga imkon beradi.
1.2 Farmatsevtik tahlil mezonlari
Farmatsevtik tahlilning turli bosqichlarida qo‘yilgan vazifalarga qarab selektivlik, sezuvchanlik, aniqlik, tahlilga sarflangan vaqt, tahlil qilinayotgan dori miqdori (dozalash shakli) kabi mezonlar muhim ahamiyatga ega.
Usulning selektivligi moddalar aralashmalarini tahlil qilishda juda muhimdir, chunki bu har bir komponentning haqiqiy qiymatlarini olish imkonini beradi. Faqatgina tanlangan tahlil usullari parchalanish mahsulotlari va boshqa aralashmalar mavjud bo'lganda asosiy komponentning tarkibini aniqlashga imkon beradi.
Farmatsevtik tahlilning aniqligi va sezgirligiga qo'yiladigan talablar tadqiqot ob'ekti va maqsadiga bog'liq. Preparatning tozalik darajasini sinovdan o'tkazishda aralashmalarning minimal miqdorini belgilashga imkon beruvchi yuqori sezgir usullar qo'llaniladi.
Bosqichma-bosqich ishlab chiqarish nazoratini amalga oshirishda, shuningdek, dorixonada ekspress tahlilni o'tkazishda tahlilga sarflangan vaqt omili muhim rol o'ynaydi. Buning uchun tahlilni eng qisqa vaqt oralig'ida va bir vaqtning o'zida etarli darajada aniqlik bilan amalga oshirishga imkon beradigan usullar tanlanadi.
Dorivor moddani miqdoriy aniqlashda selektivlik va yuqori aniqlik bilan ajralib turadigan usul qo'llaniladi. Preparatning katta namunasi bilan tahlil o'tkazish imkoniyatini hisobga olgan holda, usulning sezgirligi e'tiborga olinmaydi.
Reaksiya sezgirligining o'lchovi - aniqlash chegarasi. Bu ma'lum bir ishonchlilik darajasida ushbu usul bilan aniqlangan komponentning mavjudligini aniqlash mumkin bo'lgan eng past tarkibni anglatadi. "Aniqlanish chegarasi" atamasi "kashf qilingan minimal" tushunchasi o'rniga kiritilgan bo'lib, u "sezuvchanlik" atamasi o'rniga ham qo'llaniladi.Sifatli reaktsiyalarning sezgirligiga reaksiyaga kirishuvchi komponentlar eritmalarining hajmlari kabi omillar ta'sir qiladi. , reagentlar konsentratsiyasi, muhitning pH darajasi, harorat, davomiylik Buni sifatli farmatsevtik tahlil usullarini ishlab chiqishda hisobga olish kerak.Reaksiyalarning sezgirligini aniqlash uchun spektrofotometrik usul bilan belgilangan absorbsiya indeksi (maxsus yoki molyar) tobora ko'proq qo'llaniladi. . Kimyoviy analizda sezuvchanlik berilgan reaksiyani aniqlash chegarasining qiymati bilan belgilanadi. Tahlilning fizik-kimyoviy usullari yuqori sezuvchanlik bilan ajralib turadi. Eng sezgir radiokimyoviy va ommaviy spektral usullar bo'lib, ular tahlil qilinadigan moddaning 10-8-10-9%, polarografik va florimetrik 10-6-10-9% ni aniqlash imkonini beradi; spektrofotometrik usullarning sezgirligi Yu-3--10-6%, potensiometrik 10-2%.
"Tahlilning aniqligi" atamasi bir vaqtning o'zida ikkita tushunchani o'z ichiga oladi: takrorlanuvchanlik va olingan natijalarning to'g'riligi. Reproduktivlik tahlil natijalarining o'rtachaga nisbatan tarqalishini tavsiflaydi. To'g'rilik moddaning haqiqiy va topilgan tarkibi o'rtasidagi farqni aks ettiradi. Har bir usul uchun tahlilning aniqligi har xil va ko'plab omillarga bog'liq: o'lchov vositalarining kalibrlanishi, tortish yoki o'lchashning aniqligi, tahlilchining tajribasi va boshqalar. Tahlil natijasining aniqligi eng kam aniq o'lchovning aniqligidan yuqori bo'lishi mumkin emas.
Shunday qilib, titrimetrik aniqlash natijalarini hisoblashda eng kam aniq ko'rsatkich titrlash uchun ishlatiladigan titrantning mililitrlari sonidir. Zamonaviy byuretkalarda, ularning aniqlik sinfiga qarab, maksimal o'lchash xatosi taxminan ± 0,02 ml ni tashkil qiladi. Oqish xatosi ham ± 0,02 ml ni tashkil qiladi. Agar ko'rsatilgan umumiy o'lchov va oqish xatosi ± 0,04 ml bo'lsa, titrlash uchun 20 ml titrant sarflansa, nisbiy xatolik 0,2% ni tashkil qiladi. Namuna va titrantning mililitr sonining kamayishi bilan aniqlik mos ravishda kamayadi. Shunday qilib, titrimetrik aniqlash ±(0,2--0,3)% nisbiy xatolik bilan amalga oshirilishi mumkin.
Mikrobyuretkalar yordamida titrimetrik aniqlashning aniqligini oshirish mumkin, ulardan foydalanish noto'g'ri o'lchash, oqish va harorat ta'siridan kelib chiqadigan xatolarni sezilarli darajada kamaytiradi. Namuna olishda ham xatolikka yo'l qo'yiladi.
Dorivor moddani tahlil qilishda namunani tortish ± 0,2 mg aniqlik bilan amalga oshiriladi. Farmakopeya tahlili uchun odatiy bo'lgan 0,5 g preparat namunasini olishda va tortishning aniqligi ± 0,2 mg bo'lsa, nisbiy xatolik 0,4% ni tashkil qiladi. Dozalash shakllarini tahlil qilishda, ekspress tahlilni o'tkazishda, tortishda bunday aniqlik talab qilinmaydi, shuning uchun namuna ± (0,001--0,01) g aniqlikda olinadi, ya'ni. 0,1--1% cheklovchi nisbiy xatolik bilan. Buni kolorimetrik tahlil uchun namunani tortishning aniqligi bilan ham bog'lash mumkin, natijalarining aniqligi ± 5%.
1.3 Farmatsevtik tahlildagi xatolar
Har qanday kimyoviy yoki fizik-kimyoviy usul bilan miqdoriy aniqlashni amalga oshirishda xatolarning uchta guruhiga yo'l qo'yilishi mumkin: yalpi (o'tkazib yuborilgan), sistematik (aniq) va tasodifiy (noaniq).
Qo'pol xatolar - bu aniqlovchi operatsiyalarning birortasini bajarishda yoki noto'g'ri bajarilgan hisob-kitoblarni bajarishda kuzatuvchining noto'g'ri hisobi natijasidir. Qo'pol xatolarga ega natijalar sifatsiz deb o'chirib tashlanadi.
Tizimli xatolar tahlil natijalarining to'g'riligini aks ettiradi. Ular o'lchov natijalarini, odatda, bir yo'nalishda (ijobiy yoki salbiy) ba'zi bir doimiy qiymat bilan buzadi. Tahlil qilishda tizimli xatolarning sababi, masalan, uning namunasini tortishda preparatning gigroskopikligi bo'lishi mumkin; o'lchov va fizik-kimyoviy asboblarning nomukammalligi; tahlilchining tajribasi va boshqalar. Tizimli xatolar tuzatishlar kiritish, asboblarni kalibrlash va boshqalar orqali qisman yo'q qilinishi mumkin. Shu bilan birga, har doim tizimli xato asbobning xatosi bilan mutanosib bo'lishini va tasodifiy xatodan oshmasligini ta'minlash kerak.
Tasodifiy xatolar tahlil natijalarining takrorlanishini aks ettiradi. Ular boshqarilmaydigan o'zgaruvchilar tomonidan chaqiriladi. Tasodifiy xatolarning o'rtacha arifmetik qiymati bir xil sharoitlarda ko'p miqdordagi tajribalar o'tkazilganda nolga intiladi. Shuning uchun hisob-kitoblar uchun bitta o'lchov natijalaridan emas, balki bir nechta parallel aniqlashlarning o'rtacha qiymatidan foydalanish kerak.
Aniqlashlar natijalarining to'g'riligi mutlaq xatolik va nisbiy xatolik bilan ifodalanadi.
Mutlaq xato - bu olingan natija va haqiqiy qiymat o'rtasidagi farq. Bu xato aniqlangan qiymat (gramm, mililitr, foiz) bilan bir xil birliklarda ifodalanadi.
Aniqlashning nisbiy xatosi mutlaq xatoning aniqlanayotgan miqdorning haqiqiy qiymatiga nisbatiga teng. Nisbiy xato odatda foiz sifatida ifodalanadi (natijadagi qiymatni 100 ga ko'paytirish orqali). Fizik-kimyoviy usullar bilan aniqlashda nisbiy xatolarga tayyorgarlik operatsiyalarini bajarishning aniqligi (tortishish, o'lchash, eritish) va qurilmada o'lchovlarni bajarishning aniqligi (instrumental xatolik) kiradi.
Nisbiy xatolarning qiymatlari tahlilni o'tkazish uchun ishlatiladigan usulga va tahlil qilinadigan ob'ekt alohida modda yoki ko'p komponentli aralashma ekanligiga bog'liq. Ayrim moddalarni ±(2--3)% nisbiy xatolik bilan UV va ko'rinadigan hududlarda spektrofotometrik usulni tahlil qilish, IQ spektrofotometriyasi ±(5--12)%, gaz-suyuqlik xromatografiyasi ±(3--) yo'li bilan aniqlash mumkin. 3 ,5)%; polarografiya ±(2--3)%; potensiometriya ±(0,3--1)%.
Ko'p komponentli aralashmalarni tahlil qilganda, bu usullar bilan aniqlashning nisbiy xatosi taxminan ikki marta ortadi. Xromatografiyaning boshqa usullar bilan uyg'unligi, xususan, xromato-optik va xromatoelektrokimyoviy usullardan foydalanish ±(3--7)% nisbiy xatolik bilan ko'p komponentli aralashmalarni tahlil qilish imkonini beradi.
Biologik usullarning aniqligi kimyoviy va fizik-kimyoviy usullarga qaraganda ancha past. Biologik aniqlashning nisbiy xatosi 20-30 va hatto 50% ga etadi. Aniqlikni oshirish uchun SP XI biologik testlar natijalarining statistik tahlilini kiritdi.
Nisbiy aniqlash xatosini parallel o'lchovlar sonini ko'paytirish orqali kamaytirish mumkin. Biroq, bu imkoniyatlarning ma'lum chegarasi bor. Tasodifiy o'lchash xatosini tizimli xatodan kam bo'lgunga qadar tajribalar sonini ko'paytirish orqali kamaytirish tavsiya etiladi. Odatda, farmatsevtik tahlilda 3-6 parallel o'lchovlar amalga oshiriladi. Aniqlash natijalarini statistik qayta ishlashda ishonchli natijalarga erishish uchun kamida ettita parallel o'lchovlar amalga oshiriladi.
1.4 Dorivor moddalarning o'ziga xosligini tekshirishning umumiy tamoyillari
Haqiqiylikni tekshirish - bu Farmakopeya yoki boshqa me'yoriy-texnik hujjatlar (NTD) talablari asosida o'tkaziladigan tahlil qilinadigan dorivor moddaning (dozalash shakli) identifikatorini tasdiqlash. Sinovlar fizik, kimyoviy va fizik-kimyoviy usullar bilan amalga oshiriladi. Dorivor moddaning haqiqiyligini ob'ektiv tekshirishning ajralmas sharti farmakologik faollikni aniqlaydigan molekulalar tarkibiga kiradigan ionlar va funktsional guruhlarni aniqlashdir. Fizikaviy va kimyoviy konstantalar (o'ziga xos aylanish, muhitning pH, sindirish ko'rsatkichi, UV va IQ spektri) yordamida farmakologik ta'sirga ta'sir qiluvchi molekulalarning boshqa xususiyatlari ham tasdiqlanadi. Farmatsevtik tahlilda qo'llaniladigan kimyoviy reaktsiyalar rangli birikmalar hosil bo'lishi bilan birga keladi, gazsimon yoki suvda erimaydigan birikmalarning chiqishi. Ikkinchisini ularning erish nuqtasi bilan aniqlash mumkin.
1.5 Tozalik sinovlari uchun umumiy talablar
Dorivor mahsulotning tozalik darajasini baholash farmatsevtik tahlilning muhim bosqichlaridan biridir. Tayyorlash usulidan qat'i nazar, barcha dorilar tozalik uchun sinovdan o'tkaziladi. Shu bilan birga, aralashmalarning tarkibi aniqlanadi. Ularni ikki guruhga bo'lish mumkin: preparatning farmakologik ta'siriga ta'sir qiluvchi aralashmalar va moddaning tozalanish darajasini ko'rsatadigan aralashmalar. Ikkinchisi farmakologik ta'sirga ta'sir qilmaydi, lekin ularning ko'p miqdorda mavjudligi konsentratsiyani kamaytiradi va shunga mos ravishda preparatning faolligini pasaytiradi. Shuning uchun farmakopeyalar dorilardagi bu aralashmalar uchun ma'lum chegaralarni belgilaydi.
Shunday qilib, dorivor mahsulot sifatining asosiy mezoni fiziologik faol bo'lmagan aralashmalar uchun maqbul chegaralarning mavjudligi va toksik aralashmalarning yo'qligi hisoblanadi. Yo'qlik tushunchasi shartli bo'lib, test usulining sezgirligi bilan bog'liq.
Tozalik sinovlariga qo'yiladigan umumiy talablar qo'llaniladigan reaktsiyaning sezgirligi, o'ziga xosligi va takrorlanishi, shuningdek, aralashmalar uchun maqbul chegaralarni belgilash uchun undan foydalanishning muvofiqligi.
Tozalik sinovlari uchun ma'lum bir dorivor mahsulotdagi aralashmalarning maqbul chegaralarini aniqlashga imkon beruvchi sezgirlik bilan reaktsiyalarni tanlang. Ushbu chegaralar nopoklikning mumkin bo'lgan toksik ta'sirini hisobga olgan holda dastlabki biologik sinovlar bilan belgilanadi.
Sinov tayyorlashda aralashmalarning maksimal miqdorini aniqlashning ikki yo'li mavjud (mos yozuvlar va noaniq). Ulardan biri mos yozuvlar yechimi (standart) bilan taqqoslashga asoslangan. Shu bilan birga, xuddi shu sharoitda, har qanday reaktiv ta'sirida yuzaga keladigan rang yoki loyqalik kuzatiladi. Ikkinchi yo'l - ijobiy reaktsiyaning yo'qligi asosida aralashmalar tarkibiga cheklov qo'yishdir. Bunday holda kimyoviy reaktsiyalar qo'llaniladi, ularning sezgirligi ruxsat etilgan aralashmalarni aniqlash chegarasidan past bo'ladi.
Soflik bo'yicha testlarni bajarishni tezlashtirish, ularni birlashtirish va mahalliy farmakopeyalarda tahlilning bir xil aniqligiga erishish uchun standartlar tizimi qo'llanildi. Ma'lumotnoma - aniqlanishi kerak bo'lgan nopoklikning ma'lum miqdorini o'z ichiga olgan namunadir. Nopokliklar mavjudligini aniqlash kolorimetrik yoki nefelometrik usulda, standart eritmadagi va dori eritmasida bir xil miqdorda mos keladigan reagentlar qo'shilgandan so'ng reaktsiyalar natijalarini taqqoslash orqali amalga oshiriladi. Bu holda erishilgan aniqlik sinov preparatida ruxsat etilganidan ko'proq yoki kamroq aralashmalar mavjudligini aniqlash uchun etarli.
Tozalik uchun testlarni o'tkazishda farmakopeyalarda ko'zda tutilgan umumiy ko'rsatmalarga qat'iy rioya qilish kerak. Amaldagi suv va reagentlar tarkibida mavjudligi aniqlangan ionlar bo'lmasligi kerak; probirkalar bir xil diametrli va rangsiz bo'lishi kerak; namunalar 0,001 g aniqlikda tortilishi kerak; reagentlar bir vaqtning o'zida va teng miqdorda mos yozuvlar va sinov eritmasiga qo'shilishi kerak; hosil bo'lgan opalescence qorong'i fonda o'tkazilgan yorug'likda, rang esa oq fonda aks ettirilgan yorug'likda kuzatiladi. Agar nopoklik yo'qligi aniqlansa, sinov eritmasiga barcha reagentlar qo'shiladi, asosiysidan tashqari; keyin olingan eritma ikkita teng qismga bo'linadi va ulardan biriga asosiy reaktiv qo'shiladi. Taqqoslanganda, eritmaning ikkala qismi o'rtasida sezilarli farqlar bo'lmasligi kerak.
Shuni yodda tutish kerakki, reaktivni qo'shish ketma-ketligi va tezligi tozalik sinovlari natijalariga ta'sir qiladi. Ba'zida reaktsiya natijasini kuzatish kerak bo'lgan vaqt oralig'ini kuzatish kerak.
Tayyor dozalash shakllarini ishlab chiqarishda aralashmalarning manbai yomon tozalangan plomba moddalari, erituvchilar va boshqa yordamchi moddalar bo'lishi mumkin. Shuning uchun ishlab chiqarishda foydalanishdan oldin ushbu moddalarning tozalik darajasini diqqat bilan nazorat qilish kerak.
1.6 Dori vositalarining sifatini o'rganish usullari
XI Global jamg'armasiga muvofiq dori vositalarini tadqiq qilish usullari fizik, fizik-kimyoviy va kimyoviy bo'linadi.
Jismoniy usullar. Ular erish harorati, qotib qolish, zichlik (suyuq moddalar uchun), sindirish ko'rsatkichi (refraktometriya), optik aylanish (polarimetriya) va boshqalarni aniqlash usullarini o'z ichiga oladi.
Fizikaviy va kimyoviy usullar. Ularni 3 ta asosiy guruhga boʻlish mumkin: elektrokimyoviy (polyarografiya, potensiometriya), xromatografik va spektral (UV va IQ spektrofotometriya va fotokolorimetriya).
Polarografiya - bu o'rganilayotgan tizimga qo'llaniladigan kuchlanishga oqim kuchining bog'liqligini aniqlashga asoslangan elektrokimyoviy jarayonlarni o'rganish usuli. O'rganilayotgan eritmalarning elektrolizi elektrolizatorda amalga oshiriladi, uning elektrodlaridan biri tomchi simob elektrodi, yordamchisi esa katta sirtli simob elektrod bo'lib, uning potentsiali oqim bo'lganda deyarli o'zgarmaydi. past zichlikdagi o'tish. Olingan polarografik egri chiziq (polarogramma) to'lqin shakliga ega. To'lqinning charchashi reaktivlarning kontsentratsiyasi bilan bog'liq. Usul ko'plab organik birikmalarni miqdoriy aniqlash uchun ishlatiladi.
Potensiometriya - pH va potensiometrik titrlashni aniqlash usuli.
Xromatografiya - statsionar sorbent bo'ylab harakatlanuvchi faza oqimida harakat qilganda sodir bo'ladigan moddalar aralashmalarini ajratish jarayoni. Ajralish ajratilayotgan moddalarning ma'lum fizik-kimyoviy xossalaridagi farq tufayli yuzaga keladi, bu ularning statsionar faza moddasi bilan teng bo'lmagan o'zaro ta'siriga olib keladi, shuning uchun sorbent qatlamini ushlab turish vaqtining farqiga olib keladi.
Ajratish mexanizmiga ko'ra, adsorbsion, bo'linish va ion almashinadigan xromatografiya mavjud. Ajratish usuli va qo'llaniladigan asbob-uskunalarga ko'ra, ustunlarda, qog'ozda yupqa qatlamda sorbent, gaz va suyuqlik xromatografiyasi, yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi (HPLC) va boshqalar mavjud.
Spektral usullar tahlil qilinayotgan moddaning elektromagnit nurlanishni tanlab yutilishiga asoslangan. Moddaning monoxromatik UV va IQ nurlanishini yutishga asoslangan spektrofotometrik usullar, spektrning ko'rinadigan qismida monoxromatik bo'lmagan nurlanishni moddaning yutilishiga asoslangan kolorimetrik va fotokolorimetrik usullar mavjud.
Kimyoviy usullar. Dori vositalarini aniqlash uchun kimyoviy reaksiyalardan foydalanishga asoslangan. Noorganik preparatlar uchun kationlar va anionlarga, organik preparatlar uchun funktsional guruhlarga reaktsiyalar qo'llaniladi, faqat vizual tashqi ta'sir bilan birga keladigan reaktsiyalar qo'llaniladi: eritma rangining o'zgarishi, gazlar evolyutsiyasi, yog'ingarchilik, va boshqalar.
Kimyoviy usullar yordamida yog'lar va efirlarning yaxshi sifatini tavsiflovchi son ko'rsatkichlari (kislota soni, yod soni, sovunlanish soni) aniqlanadi.
Dorivor moddalarni miqdoriy tahlil qilishning kimyoviy usullariga gravimetrik (vazn) usuli, titrimetrik (hajm) usullar, jumladan, suvli va suvsiz muhitda kislota-asos titrlash, gazometrik tahlil va miqdoriy elementar tahlil kiradi.
gravimetrik usul. Noorganik dorivor moddalardan bu usul yordamida sulfatlarni aniqlash, ularni erimaydigan bariy tuzlari va silikatlarni kremniy dioksidiga kalsinlagandan keyin aniqlash mumkin. Xinin tuzlari, alkaloidlar, ba'zi vitaminlar va boshqalar preparatlarini tahlil qilish uchun gravimetriyadan foydalanish mumkin.
titrimetrik usullar. Bu farmatsevtik tahlilda eng keng tarqalgan usul bo'lib, past mehnat zichligi va etarlicha yuqori aniqlik bilan tavsiflanadi. Titrimetrik usullarni choʻkma titrlash, kislota-asos titrlash, oksidlanish-qaytarilish titrlash, kompleksimetriya va nitritometriyaga boʻlish mumkin. Ularning yordami bilan miqdoriy baholash preparat molekulasi tarkibidagi individual elementlar yoki funktsional guruhlarni aniqlash orqali amalga oshiriladi.
Yog'ingarchilikni titrlash (argentometriya, merkurimetriya, merkurometriya va boshqalar).
Kislota - asosli titrlash (suvli muhitda titrlash, atsidimetriya - kislotadan titrant sifatida foydalanish, ishqoriymetriya - titrlash uchun ishqordan foydalanish, aralash erituvchilarda titrlash, suvsiz titrlash va boshqalar).
Oksidlanish-qaytarilish titrlash (yodometriya, yodoxlorometriya, bromatometriya, permanganatometriya va boshqalar).
Kompleksometriya. Usul metall kationlarining Trilon B yoki boshqa kompleksonlar bilan kuchli, suvda eruvchan komplekslarini hosil qilishga asoslangan. O'zaro ta'sir kationning zaryadidan qat'iy nazar 1:1 stexiometrik nisbatda sodir bo'ladi.
Nitritometriya. Usul birlamchi va ikkilamchi aromatik aminlarning titrant sifatida ishlatiladigan natriy nitrit bilan reaksiyalariga asoslangan. Birlamchi aromatik aminlar kislotali muhitda natriy nitrit bilan diazo birikma hosil qiladi, ikkilamchi aromatik aminlar esa bu sharoitda nitrozo birikmalar hosil qiladi.
Gazometrik tahlil. U farmatsevtik tahlilda cheklangan foydalanishga ega. Ushbu tahlil ob'ektlari ikkita gazsimon preparatdir: kislorod va siklopropan. Gazometrik ta'rifning mohiyati gazlarning yutilish eritmalari bilan o'zaro ta'sirida yotadi.
Miqdoriy elementar tahlil. Ushbu tahlil azot, galogenlar, oltingugurt, shuningdek, mishyak, vismut, simob, surma va boshqa elementlarni o'z ichiga olgan organik va organoelement birikmalarini miqdoriy aniqlash uchun ishlatiladi.
Dorivor moddalar sifatini nazorat qilishning biologik usullari. Dori vositalarining sifatini biologik baholash ularning farmakologik faolligiga yoki toksikligiga qarab amalga oshiriladi. Biologik mikrobiologik usullar fizik, kimyoviy va fizik-kimyoviy usullar yordamida preparatning yaxshi ekanligi haqida xulosa chiqarish mumkin bo'lmagan hollarda qo'llaniladi. Biologik testlar hayvonlarning mushuklari, itlari, kaptarlari, quyonlari, qurbaqalari va boshqalarda, alohida ajratilgan organlarda (bachadon shoxi, terining bir qismi) va hujayra guruhlarida (qon hujayralari, mikroorganizmlarning shtammlari va boshqalar) o'tkaziladi. Biologik faollik, qoida tariqasida, sinov va standart namunalarning ta'sirini solishtirish orqali aniqlanadi.
Mikrobiologik tozaligi uchun testlar ishlab chiqarish jarayonida sterilizatsiya qilinmagan preparatlarga (tabletkalar, kapsulalar, granulalar, eritmalar, ekstraktlar, malhamlar va boshqalar) ta'sir qiladi. Ushbu testlar LFda mavjud mikrofloraning tarkibi va miqdorini aniqlashga qaratilgan. Shu bilan birga, mikrobial ifloslanishni (kontaminatsiyani) cheklovchi standartlarga rioya qilish o'rnatiladi. Sinov hayotiy bakteriyalar va qo'ziqorinlarni miqdoriy aniqlashni, mikroorganizmlarning ayrim turlarini, ichak florasini va stafilokokklarni aniqlashni o'z ichiga oladi. Sinov aseptik sharoitda Global Fond XI (v. 2, p. 193) talablariga muvofiq, Petri idishlarida ikki qatlamli agar usulida amalga oshiriladi.
Sterillik testi preparat tarkibida har qanday turdagi yashovchan mikroorganizmlar yo‘qligini isbotlashga asoslanadi va dori xavfsizligining eng muhim ko‘rsatkichlaridan biri hisoblanadi. Parenteral yuborish uchun barcha preparatlar, ko'z tomchilari, malhamlar va boshqalar ushbu testlarga duchor bo'ladi. Sterillikni nazorat qilish uchun bioglikol va suyuq Sabouraud muhiti, ozuqaviy muhitga to'g'ridan-to'g'ri emlash usuli qo'llaniladi. Agar preparat aniq mikroblarga qarshi ta'sirga ega bo'lsa yoki 100 ml dan ortiq idishlarga quyilsa, u holda membranani filtrlash usuli qo'llaniladi (GF, 2-v., 187-bet).
2-bob. Kationlar va anionlarni aniqlashning sifatli reaksiyalari
2.1 Kationlarga reaktsiyalar
KALİY
1-usul.
Olovli rang berish. Rangsiz olovga qo'shilgan kaliy tuzi uni binafsha rangga aylantiradi. (GF X, 744-bet).
2-usul.
2 ml kaliy tuzi eritmasiga (KCl) 1 ml tartarik kislota eritmasi va 1 ml natriy asetat eritmasi qo'shiladi, sovutiladi va chayqatiladi; suyultirilgan mineral kislotalar va gidroksidi eritmalarida eriydigan oq kristall cho'kma hosil bo'ladi. (GF X, 744-bet).
Birinchi bosqichda tartarik kislotaning dissotsiatsiyasida K + ni cho'ktiruvchi HC4H4O6- ionlari hosil bo'ladi:
H2S4H4O6 > H+ + HC4H4O6-
Biroq, bu holda reaktsiya kuchli kislota hosil bo'lishi bilan birga keladi:
KCl + H2S4H4O6 > KHC4H4O6 + HCl,
bu uni teskari qiladi, shuning uchun reaktsiyani amalga oshirayotganda, kislota bilan o'zaro ta'sirlashganda asetat bufer aralashmasini hosil qiluvchi sinov eritmasiga reaktivdan tashqari natriy asetat qo'shilishi kerak. KHC4H4O6 choʻkmasi kuchli kislotalar va ishqorlarda eriydi, lekin kuchsiz kislotalarda (sirka kislotasi) erimaydi; issiq suvda va ko'p miqdorda sovuq suvda cho'kma eriydi.
KHC4H4O6 + HCl = KCl + H2C4H4O6
KHC4H4O6 + NaOH = KNaC4H4O6 + H2O
natriy
1-usul.
Olovli rang berish. Brülörün rangsiz alangasi natriy tuzlari bilan sarg'ayadi.
Olovni natriy tuzlari bilan bo'yash reaktsiyasi juda sezgir: ochilish minimal 0,0001 mkg. Ayni paytda, natriy birikmalari hamma joyda: changda; ular idish-tovoq stakanidan suv va boshqalar bilan chiqariladi, shuning uchun sinov moddasida o'lchanadigan miqdorda natriy mavjudligini faqat olovning bir necha soniya davomida yo'qolmaydigan yorqin sariq rangidan xulosa qilish mumkin.
2-usul.
1 ml 10% li natriy sulfat eritmasi suyultirilgan sirka kislotasi bilan kislotalanadi, filtrlanadi, kerak bo'lganda 0,5 ml rux uranil asetat eritmasi qo'shiladi; sariq rangli kristall cho'kma hosil bo'ladi.
NaCl + Zn[(UO2)3(SH3SOO)8] + CH3COOH + 9H2O >
Na[Zn(UO2)3(CH3COO)9]*9H2Ov + HCl
AMMONIY
1-usul.
Isitishda parchalanish. 1 ml ammoniy tuzi eritmasi 0,5 ml natriy gidroksid eritmasi bilan isitiladi; ammiak ajralib chiqadi, hidi va ho'l qizil lakmus qog'ozining ko'k rangi bilan aniqlanadi. (GF X, 743-bet).
NH4Cl + NaOH > NH3^ + NaCl + H2O
2-usul.
3 - 5 tomchi ammoniy xloridga 2 - 3 tomchi Nessler reaktivini qo'shing - qizil-jigarrang cho'kma yoki sariq-jigarrang rang paydo bo'ladi. Nessler reaktivi kaliy merkuriodidi K2[HgI4] ning KOH dagi kompleks tuzining eritmasi.
Reaksiyaning yuqori sezuvchanligi tufayli Nessler reaktivi ammiak va ammoniy tuzlarining iz miqdorini aniqlash imkonini beradi. Nessler reaktivining ortiqcha qo'shilsa, reaksiya davom etadi:
MAGNIY
1-usul.
1 ml magniy tuzi eritmasiga 1 ml ammoniy xlorid eritmasi, 0,5 ml natriy vodorod fosfat eritmasi va 1 ml ammiak eritmasi qo'shiladi. Sirka kislotasida eriydigan oq kristall cho'kma hosil bo'ladi. (GF X, 745-bet).
MgSO4 + Na2HPO4 + NH4OH + NH4Cl> MgNH4PO4 + Na2SO4 + H2O
Ammoniy tuzi ammiak ta'sirida Mg (OH) 2 cho'kmasi hosil bo'lmasligi uchun qo'shiladi. Ushbu muhim reaktsiyani kislotali eritmadan boshlab, NH4OH ni tomchilab qo'shib, uning kislotaligini asta-sekin pasaytiradigan yaxshi. Keyin MgNH4PO4 ning eruvchanligi asta-sekin pasayadi va shuning uchun yaxshi, aniq kristalli cho'kma hosil bo'lishiga yordam beradigan sekin kristallanish uchun sharoitlar yaratiladi.
2-usul.
1 ml magniy tuzi eritmasiga 8-gidroksixinolin eritmasi tomchilab qo'shiladi - magniy gidroksikinolinatning yashil-sariq cho'kmasi paydo bo'ladi (magniy tuzining ammiak eritmasi olinadi).
KALTSIY
1-usul.
1 ml kaltsiy tuzi eritmasiga 1 ml ammoniy oksalat eritmasi qo'shing; sirka kislotasi va ammiak eritmasida erimaydigan, suyultirilgan mineral kislotalarda eriydigan oq cho'kma hosil bo'ladi. (GF X, 744-bet).
2-usul.
Olovli rang berish. Brülörün rangsiz alangasi kaltsiy tuzlari bilan g'isht-qizil rangga bo'yalgan.
rux
1-usul.
2 ml neytral rux tuzi eritmasiga 0,5 ml natriy sulfid qo'shiladi - oq cho'kma hosil bo'ladi, sirka kislotada erimaydi va suyultirilgan xlorid kislotada eriydi. (GF X, 747-bet)
ZnSO4 + Na2S > ZnSv + Na2SO4
oq cho'kma
2-usul.
2 ml rux tuzi eritmasiga 0,5 ml kaliy ferrosiyanid eritmasi qo'shing; suyultirilgan xlorid kislotada erimaydigan oq jelatinli cho'kma hosil bo'ladi.
3ZnSO4 + 2K4[Fe(CN)6] > K2Zn3[Fe(CN)6]2v + 3K2SO4
Rux ferrosiyanid va kaliyning qo'sh tuz tuzining sariq qon oq cho'kmasi
LEAD
1-usul.
1 ml qo'rg'oshin tuzi eritmasiga 4-5 tomchi kaliy yodid eritmasi qo'shing; sariq cho‘kma hosil bo‘ladi.
Pb(CH3COO)2 + 2KI > 4PbI2v + 2CH3COOK
Qo'rg'oshin yodidining sariq cho'kmasi
Pb2+ ioni suvli eritmalarda rangsizdir. PbI2 yaltiroq oltin kristallar shaklida cho'kadi. Bu eng chiroyli analitik reaktsiyalardan biridir.
2-usul.
3 - 5 tomchi qo'rg'oshin tuzi eritmasiga bir necha tomchi natriy sulfid eritmasi qo'shing; qora cho‘kma hosil bo‘ladi.
Pb (CH3COO)2 + Na2S > 4PbSv + 2CH3COONa
Qo'rg'oshin sulfidining qora cho'kmasi
KUMUSH
1-usul.
1 ml kumush tuzi eritmasiga ammiak eritmasi qo‘shiladi (hosil bo‘lgan cho‘kma eriguncha), so‘ngra 2-3 tomchi formalin qo‘shiladi va qizdiriladi; probirka devorlarida metall kumush konlari hosil bo'ladi (kumush oyna reaktsiyasi) (GF Kh, 746-bet).
Reaktsiya bosqichma-bosqich davom etadi:
AgNO3 + NH4OH > AgOH + NH4NO3
AgOH +2NH3 > [Ag(NH3)2]OH
2[Ag(NH3)2]OH + HCOH > 2Agv + 3NH3^ + HCOONH4 + H2O
2-usul.
1 ml kumush tuzi eritmasiga 2-3 tomchi natriy xlorid yoki suyultirilgan kislota qo'shiladi: ammiak eritmasida eriydigan cho'kma hosil bo'ladi.
AgNO3 + HCl > AgClv + HNO3
Kumush xloridning oq qiyshiq cho'kmasi
Naychaning tarkibi silkitilganda kumush xlorid cho'kmasi oq pishloqli bo'laklarga to'planadi. Yorug'likda u binafsha rangga aylanadi yoki hatto qorayadi (parchalanish).
Suyultirilgan kislotalarda (HNO3, H2SO4) kuchli kislota hosil qilgan tuz sifatida AgCl erimaydi. Eritmaga choʻkma holida chiqadigan kumush ionlarining murakkab ionlarga bogʻlanishi tufayli NH4OH da oson eriydi:
AgCl + 2NH4OH > [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H2O
MIS
1-usul.
Ammiak eritmasi 1 ml mis sulfat eritmasiga tomchilab qo'shiladi: ko'k rangli cho'kma hosil bo'ladi, u reaktivning ortiqcha miqdorida eriydi va to'q ko'k rangli eritma hosil qiladi.
2CuSO4 + 2NH4OH > (CuOH)2SO4v+ (NH4)2SO4
Moviy yoki yashil rangli cho'kma
(CuOH)2SO4 + (NH4)2SO4 + NH4OH > 2[Cu(NH3)4]SO4 + 8H2O
Ammiak mis kompleksi
kuchli ko'k rang
2-usul.
Kaliy ferrosiyanid eritmasi qizil-jigarrang cho'kma hosil bo'lguncha (pH < 7 da) bir necha tomchi mis sulfat eritmasiga qo'shiladi:
2CuSO4 + K4[Fe(CN)6] > 4Cu2[Fe(CN)6]v + 2C2SO4
Mis ferrosiyanidining qizil-jigarrang cho'kmasi
Choʻkma suyultirilgan kislotalarda erimaydi, ammo ammiakda eriydi (murakkab birikma hosil boʻladi) va ishqorlar taʼsirida parchalanadi (Cu(OH)2 choʻkmasi hosil boʻladi).
TEZIR
1-usul.
Temir (III) xloridning 3% li eritmasidan 1 ml ga 5 ml suv, 0,5 ml suyultirilgan xlorid kislota va 1-2 tomchi kaliy geksatsianoferrat (II) eritmasidan tomiziladi. Ko'k rangli cho'kma hosil bo'ladi.
FeCl3 + K4[Fe(CN)6] > KFe[Fe(CN)6]v + 3KS1
2-usul.
1 ml 3% li temir (III) xlorid eritmasiga 5 ml suv va ammoniy sulfid eritmasi qo'shiladi. Qora cho'kma hosil bo'ladi.
2FeCl3 + 3(NH4)2S > Fe2S3v + NH4S1
2.2 Anionlarga reaktsiyalar
XLORIDLAR, BROMIDLAR, YODLAR
1-usul.
2 ml tekshirilayotgan moddaning eritmasiga 0,5 ml suyultirilgan nitrat kislota va 0,5 ml kumush nitrat eritmasi qo'shiladi - oq (AgCl), biroz sarg'ish (AgBr) va sariq (AgI) cho'kmalari siqiladi. (GF X, 747-bet)
Barcha cho'kmalar suyultirilgan nitrat kislotada erimaydi va ammiak eritmasida har xil eriydi (eruvchanligini tekshiring!).
NaS1 + AgNO3 = AgS1v + NaNO3
Oq pishloqli cho'kma (NH4OH da eriydi)
AgC1 + 2NH4OH > [Ag(NH4)2]+ + C1- + 2H2O
KBr + AgNO3 > AgBrv + KNO3
Sarg'ish cho'kma (NH4OH da yomon eriydi)
KI + AgNO3 > AgIv + KNO3
Sariq cho'kma (NH4OH da erimaydi)
2-usul.
Elementar halogenga oksidlanish. 1 ml tekshiriluvchi moddaning eritmasiga 1 ml suyultirilgan xlorid kislotasi, 0,5 ml xloramin B eritmasi va 1 ml xloroform qo'shiladi. Chayqalgan. Chiqarilgan brom xloroformni sariq-jigarrang, yod binafsha rangga bo'yadi.
N-xlorbenzolsulfamid natriy Xloramin B - N - xlorbenzolsulfamid-natriy trihidrat C6H5SO2N*NaCl*3H2O -- ozgina xlor hidli sarg'ish kristall kukun; suvda va spirtda eriydi, efir va xloroformda ozgina eriydi.
SULFATLAR
1-usul.
2 ml sulfat eritmasiga 0,5 ml suyultirilgan HCl va 0,5 ml bariy xlorid eritmasi qo'shing; suyultirilgan mineral kislotalarda erimaydigan oq kristall cho'kma hosil bo'ladi. (GF X, 746-bet).
BaCl2 + Na2SO4 > BaSO4v + 2NaC1
Oq kristall cho'kma
FOSFATLAR
1-usul.
2 ml neytral 5% ikki asosli natriy fosfatga bir necha tomchi kumush nitrat eritmasi qo'shing; suyultirilgan nitrat kislota va ammiak eritmasida eriydigan sariq cho‘kma hosil bo‘ladi.
3AgNO3 + Na2HPO4 = Ag3PO4v + 2NaNO3 + HNO3
Kumush fosfatning sariq cho'kmasi
Ag3PO4 + HNO3 > AgNO3 + H3PO4
Ag3PO4 + NH4OH = [Ag(NH3)2]3PO4 + 6H2O
2-usul.
2 ml 5% li ajralgan natriy fosfatga 1 ml ammoniy xlorid eritmasi, 1 ml ammiak eritmasi va 0,5 ml magniy sulfat eritmasi qo'shiladi; oq kristall cho'kma hosil bo'ladi.
Na2HPO4 + NH4OH + MgSO4 > MgNH4PO4v + Na2SO4 + H20
Gidrofosfat Oq kristall
natriy cho'kmasi
BORATLAR
1-usul.
Borik kislotaning bir necha kristallari 1 - 2 ml etanol bilan aralashtiriladi, 1 tomchi konsentrlangan sulfat kislota qo'shiladi va olovga qo'yiladi - alanga yashil rangga aylanadi.
H3BO3 + C2H5OH > B(OC2H5)3v + 3H20
Uchuvchi bor-etil efir Uchuvchi bor birikmalari olovni yashil rangga bo'yaydi.
KARBONATLAR VA GIDROKARBONATLAR
1-usul.
0,2 g karbonat (gidrokarbonat) yoki 2 ml karbonat (gidrokarbonat) eritmasiga (1: 10) 0,5 ml suyultirilgan kislota qo'shing; karbonat angidrid pufakchalari ajralib chiqadi. (GF X, 744-bet).
Na2CO3 + 2HC1 > CO2^ + H2O + 2NaC1
NaHCO3 + HC1 > CO2^ + H2O + NaC1
2-usul.
2 ml karbonat eritmasiga (1:10) magniy sulfatning to'yingan eritmasidan 5 tomchi qo'shing; oq cho‘kma hosil bo‘ladi. Bikarbonat faqat aralashmani qaynatganda cho'kma hosil qiladi.
4H2O + 4Na2CO3 + 4MgSO4 > MgCO3*Mg(OH)2*3H2Ov + CO2^ + 4Na2SO4
oq cho'kma
NITRAT VA NITRIT
Usul 1. 0,01 g natriy nitrat yoki natriy nitritga konsentrlangan sulfat kislotadagi difenilamin eritmasidan bir necha tomchi tomiziladi. Moviy rang paydo bo'ladi.
Ushbu difenilamin oksidlanish reaktsiyasi nitrat va nitritning haqiqiyligini tekshirish uchun asosdir. Difenilamin nitratlar va nitritlarni kamaytiradi, ko'k rangli xinoid birikmaga, difenilbenzidinning imonium tuziga oksidlanadi.
2-usul.
Natriy nitrat (taxminan 0,005 g) sulfat kislota bilan kislotalangan kaliy permanganat eritmasini rangsizlantirmaydi (nitritlardan farqli o'laroq).
Usul 3. 1 ml 10% li natriy nitrit eritmasiga 1 ml suyultirilgan sulfat kislota qo'shing. Sariq - jigarrang bug'lar ajralib turadi (nitratlardan farqi).
2NaNO2 + H2SO4 > NO^ NO2^ + Na2SO4 + H2O
3-bob. Organik birikmalarning funksional guruhlarini aniqlashning sifat reaksiyalari
Organik preparatlar asosan elektrolitlar bo'lmagan, shuning uchun ularni tahlil qilishda ko'plab o'ziga xos xususiyatlar mavjud. Organik dori-darmonlarni tahlil qilish molekulada ma'lum funktsional guruhlar mavjudligi sababli kimyoviy reaktsiyalardan foydalanishga asoslanadi va nafaqat funktsional guruhlarning reaktsiyalari, balki ularning butun molekula reaktivligiga ta'siri ham muhimdir. modda. Organik kislotalarning tuzlari, qoida tariqasida, dissotsiatsiyaga uchraydi, shuning uchun ular noorganik preparatlar kabi kationlar va anionlar bilan aniqlanadi.
3.1 Spirt gidroksilini (etil spirti) aniqlash (GPC, 645-bet)
Usul 1. Efir hosil bo'lish reaksiyasi
2 ml etanolga 0,5 ml muzli sirka kislotasi, 1 ml konsentrlangan sulfat kislota qo'shiladi va qaynaguncha isitiladi - etil asetatning xarakterli hidi seziladi.
2-usul. Yodoform testi
0,5 ml etanol 5 ml natriy gidroksid eritmasi bilan aralashtiriladi, 2 ml 0,1 n yod eritmasi qo'shiladi - yodoformning sariq cho'kmasi asta-sekin cho'kadi va xarakterli hid seziladi.
C2H5OH + 4I2 + 6NaOH > 4CHI3v + HCOOH + 5NaI + 5H2O
Yodoform (sariq cho'kma)
Yodoform o'ziga xos hidga ega.
Reaktsiya sezgir, ammo etil spirti uchun etarlicha o'ziga xos emas. U molekulasida etoksil (--OC2H5) guruhiga ega bo'lgan birikmalar (masalan, anestezin) bilan ham beriladi; aseto guruhi (CH3--C=O) (masalan, aseton); ba'zi gidroksi kislotalar.
Usul 3. Ko'p atomli spirtlarga reaktsiya (glitserin, glyukoza).
Mis sulfatning 5% li eritmasiga 1-2 ml natriy gidroksid eritmasidan mis gidroksid cho’kmasi hosil bo’lguncha, so’ngra cho’kma eriguncha glitserin yoki glyukoza eritmasi qo’shiladi. Intensiv ko'k rangli eritma olinadi.
CuSO4 + 2NaOH > 4Cu(OH)2v + Na2SO4
3.2 Fenolik gidroksilni (fenol, salitsil kislotasi) aniqlash (GF X, 58-bet).
Usul 1. Temir (III) xlorid bilan reaksiya.
10 ml suvda 0,01 g salitsil kislotasi eritiladi. Preparatning hosil bo'lgan eritmasiga 1 tomchi temir (III) xlorid eritmasidan qo'shing. Xarakterli ko'k-binafsha rang paydo bo'ladi.
2-usul. Indofenol testi (oksidlanish reaktsiyasi)
0,05 g preparat 0,5 ml ammiak eritmasida eritiladi va 3-4 tomchi xloramin eritmasi qo'shiladi. Qaynayotgan suv hammomida isitiladi. Bir necha daqiqadan so'ng ko'k-yashil rang paydo bo'ladi, keyinchalik kislota qo'shilishi qizil rangga aylanadi. (Salitsil kislotasi reaksiyaga kirishmaydi!).
Usul 3. Libermanning nitrosorektsiyasi
Preparatning donasi soat oynasiga qo'yiladi, 2-3 tomchi natriy nitritning konsentrlangan sulfat kislotadagi 1% eritmasi bilan namlanadi - quyuq yashil rang (fenol) yoki och jigarrang, binafsha rangga (salitsil kislotasi) aylanadi. kuzatilgan. Natriy gidroksid eritmasi qo'shilsa, rangi o'zgaradi.
Usul 4. Mark reaktivi bilan reaksiya
Salitsil kislotasining bir necha kristallari soat oynasiga qo'yiladi va 2-3 tomchi Mark reaktivi bilan namlanadi - qizil rang paydo bo'ladi.
Brend reaktivi: konsentratsiyadagi formaldegid eritmasi. H2SO4.
Usul 5. Azo bo'yoq hosil bo'lish reaksiyasi
Preparatning suvli eritmasiga 2 ml ammiak eritmasi va 1 ml diazoreaktiv qo'shiladi - qizil rang yoki cho'kma paydo bo'ladi.
Bu fenollar va ularning hosilalarining diazonium tuzi bilan reaksiyasi (birlashish reaksiyasi).
Birinchidan, diazonium tuzi tayyorlanadi.
6-usul: Bromli suv bilan reaksiya
Preparatning suvdagi eritmasiga bromli suv tomchilab qo'shiladi - oq cho'kma hosil bo'ladi.
3.3 Aldegid guruhini aniqlash (formaldegid (GF X, 628-bet); glyukoza)
Usul 1. Kumush oyna hosil bo'lish reaktsiyasi
2 ml kumush nitrat eritmasiga 10-12 tomchi ammiak eritmasi, 2-3 tomchi dori eritmasi qo'shiladi va suv hammomida 50-60oS haroratda qaynaguncha qizdiriladi - probirka devorlariga qaytarilgan kumush to'planadi. ko'zgu shaklida yoki qora-kulrang cho'kma shaklida cho'kadi.
2-usul: Feling reaktivi bilan reaksiya
Feling reaktivi 2 ml preparat eritmasiga tomiziladi, qizdiriladi. Sariq, keyin qizil cho'kma hosil bo'ladi.
Feling reaktivi: CuSO4 ning suvli eritmasi va K, No tartratning ishqoriy eritmasi teng hajmdagi aralashmasi.
3-usul: gidroksilamin bilan reaksiya
1 ml gidroksilamin xlorid kislota eritmasiga 1-2 tomchi bromofenol ko'k (sariq rang) qo'shing va 0,1 n natriy gidroksid eritmasidan ko'k-binafsha rang paydo bo'lguncha tomchilatib yuboring. Keyin 0,5-1 ml formaldegid eritmasi qo'shing va indikatorning rangi o'zgarishini kuzating (sariq - HCl ajralib chiqadi).
Aldegid xlorid kislota gidroksilamin bilan o'zaro ta'sirlashganda, xlorid kislota ajralib chiqadi, uni titrlash va karbonil birikmasining miqdoriy tarkibini mos ravishda hisoblash mumkin.
4-usul: Kondensatsiya reaktsiyasi
0,03 g salitsil kislotasiga 5 ml konsentrlangan sulfat kislota, 2 tomchi formalin qo'shing va qizdiring; qizil rang paydo bo'ladi
3.4 Karboksil guruhini aniqlash (atsetilsalitsil kislotasi, salitsil kislotasi, benzoy kislotasi)
Benzoy kislotasi salitsil kislotasi asetilsalitsil kislotasi (aspirin)
Usul 1. Og'ir metallar tuzlari bilan reaksiya
Sinov preparatining oz miqdori 0,1 n natriy gidroksid eritmasi bilan neytrallanadi (fenolftalein bo'yicha bir oz pushti ranggacha). Olingan eritma 3 ta probirkaga quyiladi; biriga temir xlorid (III) eritmasi, ikkinchisiga mis sulfat eritmasi, uchinchisiga kobalt nitrat eritmasi qo'shiladi. Rangli cho'kmalarning yoki rangli eritmalarning ko'rinishini kuzating.
Rang HCl eritmasi qo'shilishi bilan yo'qoladi va CH3COOH ishtirokida saqlanib qoladi.
3.5 Efir bog'ini aniqlash (difengidramin)
1-usul.
Soat oynasiga 3-4 tomchi konsentrlangan sulfat kislota qo'yiladi va 0,02 g difengidramin qo'shiladi - yorqin sariq rang paydo bo'lib, asta-sekin g'isht qizil rangga aylanadi.
Suv qo'shilsa, oksonium tuzining parchalanishi tufayli rang yo'qoladi.
3.6 Efir bog'ini aniqlash (atsetilsalitsil kislotasi)
Usul 1. Ishqoriy gidroliz
0,1 g preparat 1 ml natriy gidroksid eritmasi bilan 3 daqiqa qaynatiladi, keyin sovutiladi va suyultirilgan sulfat kislota bilan kislotalanadi - oq kristall cho'kma (salitsil kislotasi) cho'kadi va sirka kislotasining hidi seziladi.
2CH3COONa + H2SO4 > Na2SO4 + 2CH3COOH
3.7 Amid guruhini (nikotinamid) aniqlash (GF X, 463-bet)
1-usul.
0,1 g preparat 2 ml 0,1 N bilan isitiladi. natriy gidroksid eritmasi; ammiak hidi.
3.8 Birlamchi aromatik aminokislotalarni aniqlash (anestezin, norsulfazol) (GF X, 470-bet)
Usul 1. Azo bo'yoq hosil bo'lish reaksiyasi
0,05-0,1 g preparat 1 ml suyultirilgan xlorid kislotada eritiladi va gilos-qizil eritma olinmaguncha beta-naftolning ishqoriy eritmasiga tomchilab qo'shiladi.
Bu almashtirilmagan asosiy aromatik aminokislotalarga ega bo'lgan birikmalar uchun keng tarqalgan reaktsiya.
2-usul. Shiff asosini hosil qilish reaksiyasi (Lignin testi)
Dori eritmasidan bir necha tomchi xlorid kislota eritmasi bilan namlangan gazeta qog'oziga qo'yiladi - sariq-to'q sariq rang paydo bo'ladi. Umumiy reaktsiya:
Kimyoviy jarayonning mohiyati: gazeta qog'ozi (yog'och) lignin aldegidlarini o'z ichiga oladi. Gazeta qog'ozida suyultirilgan HCl ta'sirida aromatik aldegidlar hosil bo'ladi: p-gidroksibenzaldegid, nilufar aldegid, vanillin (lignin turiga qarab). Aldegidlar birlamchi aromatik aminlar bilan reaksiyaga kirishib, Shiff asoslarini hosil qiladi.
3-usul. Oksidlanish reaksiyasi (anestezin uchun)
0,05 g anestezin 2 ml suvda eritiladi, 5 tomchi suyultirilgan xlorid kislotasi va 2 ml xloramin eritmasi qo'shiladi. 3 daqiqadan so'ng 1-2 ml efir qo'shiladi va chayqatiladi - efir qatlami to'q sariq rangga aylanadi.
Sharoitga qarab reaksiya quyidagi sxema bo'yicha borishi mumkin:
Birinchi reaktsiya boshqa sxema bo'yicha davom etishi mumkin:
3.9 Aromatik nitroguruhni aniqlash (Levomitsetin) (GF X, 391-bet)
Levomitsetin p-nitrobenzolning hosilalaridan biridir:
Kimyoviy tuzilishga ko'ra, levomitsetin (amfenikol) p-nitrofenil-2-dikloratsetilaminopropandiol - 1,3:
Usul 1. Acinitro tuzining hosil bo'lishi
0,1 g preparatga 5 ml natriy gidroksid eritmasi qo'shing va qizdiring - sariq rang paydo bo'lib, keyingi isitish bilan qizil-to'q sariq rangga aylanadi. Ushbu eritma qaynatilganda rang kuchayadi, g'isht-qizil cho'kma ajralib chiqadi va ammiak hidi paydo bo'ladi.
Levomitsetinning ishqoriy gidrolizi bilan levomitsetinning "asos" hosil bo'ladi (sariq rang), u aciformaga aylanadi (qizil-to'q sariq rang).
2-usul: aromatik nitro guruhini kamaytirish
1 ml preparat eritmasiga 8-10 tomchi konsentrlangan xlorid kislota va 0,1 g rux kukuni (yoki donador rux) qo‘shiladi va suv hammomida 2-3 daqiqa davomida isitiladi. Sovutgandan keyin eritma filtrlanadi. Filtrga 1-2 tomchi 1% li natriy nitrit eritmasi qo'shiladi va 1 daqiqadan so'ng hosil bo'lgan aralashmadan 0,3-0,5 ml yangi tayyorlangan beta-naftolning 1-2 ml ishqoriy eritmasiga quyiladi - pushti rang paydo bo'ladi.
3.10 Girazidlar guruhini aniqlash (izoniazid) (GF X, 378-bet)
Usul 1. Mis (II) sulfat eritmasi bilan rang reaksiyasi
0,1 g preparat 5 ml suvda eritiladi va 4-5 tomchi mis sulfat eritmasi qo'shiladi; ko'k rangli cho'kma chiqariladi; chayqalganda, eritma ham ko'k rangga aylanadi. Eritma va cho‘kma qizdirilganda och yashil rangga, keyin esa sariq-yashil rangga aylanadi va gaz pufakchalari ajralib chiqadi.
2-usul. “Kumush oyna”ning reaksiyasi (GF X, 378-bet).
0,01 g preparat 2 ml suvda eritiladi va 1 ml kumush nitratning ammiak eritmasi qo'shiladi; sarg'ish cho'kma paydo bo'lib, suv hammomida qizdirilganda qorayadi va probirka devorlarida kumush oyna hosil bo'ladi.
3.11 Imid guruhini aniqlash (barbital, fenobarbital) (GF X, 525-bet); teobromin (GF X, 684-bet)
Barbital va fenobarbital barbiturik kislota hosilalaridir:
Teobromin purinning hosilasidir. Purin bilan birlashtirilgan heterotsiklik tizim 2 tsikldan iborat: pirimidin va imidazol.
Usul 1. Og'ir metallar tuzlari bilan reaksiya
0,1 g preparat 1 ml 1% natriy gidroksid eritmasi bilan 1-2 daqiqa davomida chayqatiladi (fenolftalein bilan xira pushti rang hosil bo'lguncha). Olingan eritma uchta probirkaga quyiladi va har biriga 23 tomchidan temir xlorid (III), kobalt nitrat va mis sulfat eritmalaridan tomiziladi.