Ichak rentgenografiyasi: natijani ko'rsatadigan tayyorgarlik

Usullari

Bir kristalli rentgen difraksiyasiga umumiy nuqtai

Molekula tuzilishini rentgen kristallografiyasi bilan echish uchun ish oqimi.
Rentgenning eng qadimgi va aniq usuli kristallografiya bu bir kristalli rentgen difraksiyasi, unda rentgen nurlari bitta kristallga urilib, tarqoq nurlarni hosil qiladi. Ular plyonka yoki boshqa detektorga tushganda, bu nurlar a difraktsiya naqshlari dog'lar; kristall asta-sekin aylanayotganda, bu nurlarning kuchli va burchaklari qayd etiladi.^[102] Har bir nuqta a deb nomlanadi aks ettirish, chunki u rentgen nurlarining kristall ichidagi bir tekis joylashgan tekislik to'plamidan aks etishiga to'g'ri keladi. Etarli darajada toza va muntazam bo'lgan yagona kristallar uchun rentgen diffraksiyasi ma'lumotlari angstromning bir necha mingdan bir qismigacha va a ning o'ndan bir qismigacha bo'lgan o'rtacha kimyoviy bog'lanish uzunliklarini va burchaklarini aniqlashi mumkin. daraja navbati bilan. Kristall tarkibidagi atomlar statik emas, lekin ularning o'rtacha pozitsiyalari atrofida tebranadi, odatda angstromning o'ndan bir qismidan kamroq. Rentgen kristalografiyasi bu tebranishlarning hajmini o'lchashga imkon beradi.

Jarayon

Bir kristalli rentgen kristallografiyasining texnikasi uchta asosiy bosqichga ega. Birinchi va ko'pincha eng qiyin bosqich - o'rganilayotgan materialning etarli kristalini olishdir. Kristall etarlicha katta bo'lishi kerak (odatda barcha o'lchamlarda 0,1 mm dan katta), tarkibi toza va tuzilishi muntazam, ichki ko'rinishga ega bo'lmagan kamchiliklar singari yoriqlar yoki egizak.
Ikkinchi bosqichda kristall rentgen nurlarining kuchli nuriga, odatda bitta to'lqin uzunligiga joylashtirilgan (monoxromatik rentgen nurlari), aks ettirishning muntazam naqshini ishlab chiqarish. Difraksiyalangan rentgen nurlarining burchaklari va intensivligi o’lchanadi, har bir birikma noyob difraktsiya naqshiga ega.^[103] Kristall asta-sekin aylanayotganda avvalgi ko'zgular yo'qoladi va yangilari paydo bo'ladi; kristallning har bir yo'nalishida har bir dog 'intensivligi qayd qilinadi. Bir nechta ma'lumotlar to'plamini to'plash kerak bo'lishi mumkin, ularning har bir to'plami kristalning to'liq aylanishining yarmidan ko'pini o'z ichiga oladi va odatda o'n minglab aks ettirishlarni o'z ichiga oladi.
Uchinchi bosqichda ushbu ma'lumotlar hisoblashda qo'shimcha kimyoviy ma'lumotlar bilan birlashtirilib, kristall ichidagi atomlarning joylashish modelini ishlab chiqaradi va takomillashtiradi. Atom tuzilishining yakuniy, takomillashtirilgan modeli - endi a kristall tuzilishi - odatda ochiq ma'lumotlar bazasida saqlanadi.