Ishning mohiyati

Laboratoriya mashg’uloti - 3
Mavzu: Amperometrik analiz.Kaliy bixromat miqdorini aniqlash


Ishning mohiyati: Oksidlovchining analiz qilinadigan eritmasi alikvot qismini sulfat kislota ishtirokida Fe(II) mor tuzi eritmasi bilan aniq amperometrik titrlashdan iborat. Titrlashning oxirgi nuqtasini Pt indikator elektrodining potensiali 0,9-1,0 v ga (to‘yingan kalomelь elektrodi) teng bo‘lgandagi Fe(II) ionlarining paydo bo‘ladigan elektroksidlanish tokidan aniqlanadi. Titrantning havo kislorodi bilan oksidlanishga etarlicha barqaror emasligi tufayli uning aniq normalligi kaliy bixromatning birlamchi standart eritmasi yordamida dastlab titrlab olinadi. Fe(II) va bixromat ionlari o‘rtasida reaksiya quyidagicha sodir bo‘ladi:
Sg₂O^2-₇ +6Fe²⁺ +14N⁺ = 2Sg³⁺ +6Fe³⁺ +7N₂O
Ushbu metod yordamida aniq va etarlicha selektivlik bilan kuchli oksidlovchilarnigina emas, balki oson va miqdoran ekvivalent miqdordagi kuchli oksidlovchiga aylantirish mumkin bo‘lgan har qanday ionlar yoki molekulalarni (masalan, ammoniy persulьfatning ortiqcha miqdori bilan katalizator sifatidagi kumush ionlari ishtirokida qizdirilganda,
Mp²⁺, Sg³⁺,V0₂^-,Te⁺,Sl³⁺ ionlari oson va to‘la
MpO^-₄, Sg₂O₇^2-, VO^-₃, Te³⁺, Sl⁴⁺ ionlariga aylanadi) aniqlash mumkin.
Persulьfatning ortiqcha mikdori bir oz qaynatish yordamida yo‘qotiladi. Ushbu metod yordamida ikki yoki uchta oksidlovchilar aralashmasini ham alohida-alohida aniqlash mumkin.
Kerakli asboblar, idishlar va reagentlar
1. Platina indikator elektrodi bilan amperometrik titrlashni o‘tkazuvchi qurilma.
2. Sig‘imi 250 ml li 3 ta o‘lchov kolbalari;
3. Sig‘imi 25-50 ml li 1 ta o‘lchovssilindri;
4. Sig‘imi 25 ml li 1 ta byuretka;
5. Sig‘imi 20 yoki 25 ml li 1 ta pipetka;
6. Sig‘imi 250-300 ml li Ztatitrlash smk.niirp,
7. 1 ta yuvgich (suvi bilan);
8. 0,23-0,30 n li Mor tuzi standart eritmasi;
9. 0,25 n li kaliy bixromatning birlamchi standart eritmasi;
10. 6 n li sulьfat kislota.
Ish uchun earur bo‘lgan standart eritmalarni ularning yuqori konsentratsiyali eritmalaridan tayyorlash.
Taxminan 0,025-0,030 n Mor tuzi eritmasini tayyorlash uchun 250 ml li o‘lchov kolbasiga uning 0,25-0,30 n eritmasi-dan 25 ml olib, belgisigacha distillangan suv quyiladi va eritma aralashtiriladi. Kaliy bixromatning standart eritmasini tayyorlash uchun 0,25 n li standart eritmasimi aniq 10 marta suyultirib tayyorlanadi: 25 ml 0,25 n kaliy bixromat eritmasini pipetka yordamida olib 250 ml li kolbasiga solinadi va belgisigacha distillangan suv bilan suyultiriladi, hosil bo‘lgan eritma yaxshilab aralashtiriladi.