Kimyo fakulteti, Shimoliy-Sharqiy XILL universiteti, Shillong, Meghalaya 793022, Hindiston


Mithun Chakrabarty, 1 Aziz Ahmad, 2 va RA Lal3


Download 0.76 Mb.
Pdf ko'rish
bet3/7
Sana09.06.2023
Hajmi0.76 Mb.
#1468129
1   2   3   4   5   6   7
Bog'liq
17a

Mithun Chakrabarty, 1 Aziz Ahmad, 2 va RA Lal3
1.Kirish
Machine Translated by Google


1-rasm: Bis(2-gidroksi-1-naftaldegid) suksinoildihidrazon
(H4nsh).
2
Adabiyotlarni o'rganish shuni ko'rsatdiki, monoatsil va aroil- va
piridoil-gidrazonalarning metall komplekslari biroz batafsilroq
o'rganilgan bo'lsa-da [9-14], so'nggi yillarda asil-, aroil- va piridoil-
dihidrazonlar e'tiborini tortdi. [15, 16]. Bunday tadqiqotlarda
dihidrazonlar komplekslarni tayyorlash usuliga, reaksiya muhitining
tabiatiga, muhitning pH qiymatiga, metall tuziga va metall tuzining
molyar nisbatiga qarab turli darajada enolizatsiyalanishi ko‘rsatilgan.
ishlatiladigan ligand.
Noorganik kimyo xalqaro jurnali
2.1.4. [Ni2(nsh)(A)4] ni tayyorlash , Bu erda A = Piridin (py, 7); 2-
Pikolin (2-rasm, 8); 3-Pikolin (3-rasm, 9); va 4-Pikolin (4-rasm, 10).
Kompleks [Ni2(nsh)(H2O)2] (6) (1,00 g, 1,55 mmol)
nanotexnologiya va paramagnit yuqori magnitlanish orqali Ni
katalizatorlari va Ni nanostrukturalarini qo'llab-quvvatladi, bu Ni (II)
markazlariga asoslangan birinchi yagona molekulali magnitlarning
yaqinda kashf qilinishi bilan yakunlandi [8].
Gidrazonlar va ularning umumiy metall komplekslari, xususan,
nikel komplekslarining yuqoridagi ahamiyatini hisobga olgan holda
va ularning molekulyar skeletida suksinoyil va katta hajmli naftil
bo'laklarini o'z ichiga olgan dihidrazonlar bilan metallarning
gomobimetalik komplekslari ustida deyarli deyarli ahamiyatsiz ish
hajmini hisobga olgan holda, ushbu maqola sintez qilishni maqsad
qiladi.
va bis(2-gidroksi-1-
naftaldgid)suksinoildigidrazondan (H4nsh)
olingan monometalik va gomobimetalik nik-els komplekslarini
xarakterlang (1-
rasm).
CHNS/O analizatori 11. Komplekslardagi nikel miqdori adabiyot usuli
bilan aniqlandi [21]. 4000–400/500 sm-1
diapazonidagi infraqizil
spektrlar
BX-III/FT-IR Perkin-Elmer spektrofotometrida yoki Nicolet
Impact 410 FT-IR spektrofotometrida KBr disklari sifatida tekshirilgan
namunalar bilan qayd etildi. Xona haroratining magnit sezuvchanlik
o‘lchovlari Sherwood Magnetic Suscep tibility Balance MSB-Auto da
amalga oshirildi. Barcha o'tkazuvchanlik o'lchovlari Wayne Kerr B905
Automatic Precision Bridge yordamida 1 kHz chastotada amalga
oshirildi. Platinlashtirilgan platina elektrodiga ega bo'lgan daldÿrma
tipidagi o'tkazuvchanlik xujayrasi ishlatilgan. Hujayra konstantasi
standart KCl eritmasi yordamida aniqlandi.
Bundan tashqari, ligandlar sifatida dihidrazonlardan olingan
gomobimetalik komplekslarning mavjudligi juda kam [1, 17-20].
Bundan tashqari, ularning molekulyar skeletida suksinoil fraktsiyasi
va naftil fragmentlarini o'z ichiga olgan dihidrazonlarning gomobimetalik
komplekslari mavjudligi haqida faqat bitta ma'lumot mavjud [1, 2].
2.1.1.
[Ni( H2nsh )
(H2O)2] ni
tayyorlash
(1). Succinoyl dihydrazin
(0,90 g, 6,16 mmol) issiq metanol-suv aralashmasida (50 ml, 90: 10
v/v) eritildi. Ni(OAc)2ÿ4H2O (1,50 g, 6,02 mmol) ning metanoldagi
(50 ml) eritmasi yuqoridagi eritmaga 10 daqiqa davomida yumshoq
aralashtirish bilan qo'shildi. Olingan eritma 15 daqiqa davomida
qaytariladi. Bu eritma metanoldagi (100 ml) 2-gidroksi-1-naftaldegidning
(2,70 g, 15,70 mmol) issiq eritmasiga qo'shildi. Reaksiya aralashmasi
1 soat davomida qaytarildi, bu sariq-jigarrang birikmani cho'kdi.
2.1. Komplekslarni tayyorlash
2.1.3. [Ni2(nsh)(H2O)4] ni tayyorlash (6). Dihidrazon (H4nsh) (1,00
g, 2,20 mmol) metanolda (100 ml) suspenziya qilindi va 60 ° C da 30
daqiqa davomida aralashtirildi . Bunga Ni(OAc)2ÿ4H2O (1,65 g, 6,63
mmol )
eritmasi qo'shildi. )
metanolda (50 ml) molyar nisbatni 1: 3 da
saqlaydi. Reaksiya aralashmasi 3 soat davomida qaytarildi, bu esa
jigarrang birikmani cho'kdi. Olingan birikma issiq holatda filtrlanadi,
issiq metanol va nihoyat efir bilan qayta-qayta yuviladi va suvsiz
CaCl2 ustida quritiladi. Hosildorlik 0,65 g.
Komplekslar (3), (4) va (5) ham xuddi shu tarzda piridin o'rniga 2-
pikolin, 3-pikolin va 4-pikolin yordamida tayyorlangan va mos ravishda
metall: asos nisbati 1: 10 da saqlangan. Hosildorlik 0,75 g (3); 0,77 g
(4); va 0,78 g (5).
2.1.2. [Ni(H2nsh)(A)2] ni tayyorlash , Bu erda A = Piridin (py, 2); 2-
Pikolin (2-rasm, 3); 3-Pikolin (3-rasm, 4); va 4-Pikolin (4-rasm, 5).
Kompleks [Ni(H2nsh)(H2O)2] (1) (1,00 g, 1,86 mmol) metanolda (100
ml) 50-60 ° C da 10 daqiqa davomida yumshoq aralashtirish bilan
to'xtatildi. Ushbu suspenziyaga piridin (1,50) mL, 18,10 mmol) molyar
nisbatni 1:10 da saqlagan holda qo'shildi. Reaksiya aralashmasi 3
soat davomida qaytarildi va och jigarrang birikmani cho'kdi. Olingan
birikma filtrlanadi, issiq metanol va keyin efir bilan qayta-qayta yuviladi
va suvsiz CaCl2 ustida quritiladi. Hosildorlik 0,70 g.
Jismoniy o'lchovlar quyidagicha: elementar tahlillar (C, H va N)
Perkin-Elmer 2400 tomonidan amalga oshirildi.
Kimyoviy moddalar quyidagilardan iborat: nikel asetat Ni(OAc)2
dietil suksinat ((CH2)2(CO2Et)2), gidrazingidrat (N2H4ÿH2O), 2-
gidroksi-1-naftaldegid (C10H6(OH)(CHO)) , piridin, 2-pikolin, 3-pikolin,
4-pikolin va metanol tijorat maqsadida sotib olingan va keyinchalik
tozalashsiz ishlatilgan. Succinoil dihidrazon va bis(2-gidroksi-1-
naftaldegid)suksinoyildihidrazon boshqa joyda ta'riflanganidek litrli
usul yordamida tayyorlangan [1].
Shunday qilib olingan kompleks issiq holatda filtrlanadi, issiq metanol
va nihoyat efir bilan qayta-qayta yuviladi va suvsiz CaCl2 ustida
quritiladi. Hosildorlik 0,72 g.

Download 0.76 Mb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   2   3   4   5   6   7




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling