Kimyo fakulteti, Shimoliy-Sharqiy XILL universiteti, Shillong, Meghalaya 793022, Hindiston
Mithun Chakrabarty, 1 Aziz Ahmad, 2 va RA Lal3
Download 0.76 Mb. Pdf ko'rish
|
17a
Mithun Chakrabarty, 1 Aziz Ahmad, 2 va RA Lal3
1.Kirish Machine Translated by Google 1-rasm: Bis(2-gidroksi-1-naftaldegid) suksinoildihidrazon (H4nsh). 2 Adabiyotlarni o'rganish shuni ko'rsatdiki, monoatsil va aroil- va piridoil-gidrazonalarning metall komplekslari biroz batafsilroq o'rganilgan bo'lsa-da [9-14], so'nggi yillarda asil-, aroil- va piridoil- dihidrazonlar e'tiborini tortdi. [15, 16]. Bunday tadqiqotlarda dihidrazonlar komplekslarni tayyorlash usuliga, reaksiya muhitining tabiatiga, muhitning pH qiymatiga, metall tuziga va metall tuzining molyar nisbatiga qarab turli darajada enolizatsiyalanishi ko‘rsatilgan. ishlatiladigan ligand. Noorganik kimyo xalqaro jurnali 2.1.4. [Ni2(nsh)(A)4] ni tayyorlash , Bu erda A = Piridin (py, 7); 2- Pikolin (2-rasm, 8); 3-Pikolin (3-rasm, 9); va 4-Pikolin (4-rasm, 10). Kompleks [Ni2(nsh)(H2O)2] (6) (1,00 g, 1,55 mmol) nanotexnologiya va paramagnit yuqori magnitlanish orqali Ni katalizatorlari va Ni nanostrukturalarini qo'llab-quvvatladi, bu Ni (II) markazlariga asoslangan birinchi yagona molekulali magnitlarning yaqinda kashf qilinishi bilan yakunlandi [8]. Gidrazonlar va ularning umumiy metall komplekslari, xususan, nikel komplekslarining yuqoridagi ahamiyatini hisobga olgan holda va ularning molekulyar skeletida suksinoyil va katta hajmli naftil bo'laklarini o'z ichiga olgan dihidrazonlar bilan metallarning gomobimetalik komplekslari ustida deyarli deyarli ahamiyatsiz ish hajmini hisobga olgan holda, ushbu maqola sintez qilishni maqsad qiladi. va bis(2-gidroksi-1- naftaldgid)suksinoildigidrazondan (H4nsh) olingan monometalik va gomobimetalik nik-els komplekslarini xarakterlang (1- rasm). CHNS/O analizatori 11. Komplekslardagi nikel miqdori adabiyot usuli bilan aniqlandi [21]. 4000–400/500 sm-1 diapazonidagi infraqizil spektrlar BX-III/FT-IR Perkin-Elmer spektrofotometrida yoki Nicolet Impact 410 FT-IR spektrofotometrida KBr disklari sifatida tekshirilgan namunalar bilan qayd etildi. Xona haroratining magnit sezuvchanlik o‘lchovlari Sherwood Magnetic Suscep tibility Balance MSB-Auto da amalga oshirildi. Barcha o'tkazuvchanlik o'lchovlari Wayne Kerr B905 Automatic Precision Bridge yordamida 1 kHz chastotada amalga oshirildi. Platinlashtirilgan platina elektrodiga ega bo'lgan daldÿrma tipidagi o'tkazuvchanlik xujayrasi ishlatilgan. Hujayra konstantasi standart KCl eritmasi yordamida aniqlandi. Bundan tashqari, ligandlar sifatida dihidrazonlardan olingan gomobimetalik komplekslarning mavjudligi juda kam [1, 17-20]. Bundan tashqari, ularning molekulyar skeletida suksinoil fraktsiyasi va naftil fragmentlarini o'z ichiga olgan dihidrazonlarning gomobimetalik komplekslari mavjudligi haqida faqat bitta ma'lumot mavjud [1, 2]. 2.1.1. [Ni( H2nsh ) (H2O)2] ni tayyorlash (1). Succinoyl dihydrazin (0,90 g, 6,16 mmol) issiq metanol-suv aralashmasida (50 ml, 90: 10 v/v) eritildi. Ni(OAc)2ÿ4H2O (1,50 g, 6,02 mmol) ning metanoldagi (50 ml) eritmasi yuqoridagi eritmaga 10 daqiqa davomida yumshoq aralashtirish bilan qo'shildi. Olingan eritma 15 daqiqa davomida qaytariladi. Bu eritma metanoldagi (100 ml) 2-gidroksi-1-naftaldegidning (2,70 g, 15,70 mmol) issiq eritmasiga qo'shildi. Reaksiya aralashmasi 1 soat davomida qaytarildi, bu sariq-jigarrang birikmani cho'kdi. 2.1. Komplekslarni tayyorlash 2.1.3. [Ni2(nsh)(H2O)4] ni tayyorlash (6). Dihidrazon (H4nsh) (1,00 g, 2,20 mmol) metanolda (100 ml) suspenziya qilindi va 60 ° C da 30 daqiqa davomida aralashtirildi . Bunga Ni(OAc)2ÿ4H2O (1,65 g, 6,63 mmol ) eritmasi qo'shildi. ) metanolda (50 ml) molyar nisbatni 1: 3 da saqlaydi. Reaksiya aralashmasi 3 soat davomida qaytarildi, bu esa jigarrang birikmani cho'kdi. Olingan birikma issiq holatda filtrlanadi, issiq metanol va nihoyat efir bilan qayta-qayta yuviladi va suvsiz CaCl2 ustida quritiladi. Hosildorlik 0,65 g. Komplekslar (3), (4) va (5) ham xuddi shu tarzda piridin o'rniga 2- pikolin, 3-pikolin va 4-pikolin yordamida tayyorlangan va mos ravishda metall: asos nisbati 1: 10 da saqlangan. Hosildorlik 0,75 g (3); 0,77 g (4); va 0,78 g (5). 2.1.2. [Ni(H2nsh)(A)2] ni tayyorlash , Bu erda A = Piridin (py, 2); 2- Pikolin (2-rasm, 3); 3-Pikolin (3-rasm, 4); va 4-Pikolin (4-rasm, 5). Kompleks [Ni(H2nsh)(H2O)2] (1) (1,00 g, 1,86 mmol) metanolda (100 ml) 50-60 ° C da 10 daqiqa davomida yumshoq aralashtirish bilan to'xtatildi. Ushbu suspenziyaga piridin (1,50) mL, 18,10 mmol) molyar nisbatni 1:10 da saqlagan holda qo'shildi. Reaksiya aralashmasi 3 soat davomida qaytarildi va och jigarrang birikmani cho'kdi. Olingan birikma filtrlanadi, issiq metanol va keyin efir bilan qayta-qayta yuviladi va suvsiz CaCl2 ustida quritiladi. Hosildorlik 0,70 g. Jismoniy o'lchovlar quyidagicha: elementar tahlillar (C, H va N) Perkin-Elmer 2400 tomonidan amalga oshirildi. Kimyoviy moddalar quyidagilardan iborat: nikel asetat Ni(OAc)2 dietil suksinat ((CH2)2(CO2Et)2), gidrazingidrat (N2H4ÿH2O), 2- gidroksi-1-naftaldegid (C10H6(OH)(CHO)) , piridin, 2-pikolin, 3-pikolin, 4-pikolin va metanol tijorat maqsadida sotib olingan va keyinchalik tozalashsiz ishlatilgan. Succinoil dihidrazon va bis(2-gidroksi-1- naftaldegid)suksinoyildihidrazon boshqa joyda ta'riflanganidek litrli usul yordamida tayyorlangan [1]. Shunday qilib olingan kompleks issiq holatda filtrlanadi, issiq metanol va nihoyat efir bilan qayta-qayta yuviladi va suvsiz CaCl2 ustida quritiladi. Hosildorlik 0,72 g. Download 0.76 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling