Kimyo fakulteti, Shimoliy-Sharqiy XILL universiteti, Shillong, Meghalaya 793022, Hindiston

2. Eksperimental
H2C
H2C
H
NN
H
C N
H
H
C
H
C
O
O
O
O
N
C
H
Machine Translated by Google

---

3
Termogramma shuni ko'rsatadiki, kompleksning parchalanishi 200ÿ C
da boshlangandan so'ng, kompleks taxminan 650 ÿ S haroratda metall
oksidga aylanmaguncha davom etadi. Koordinatsiyalangan suv
molekulalari va ligandlarning yo'qolishi bir vaqtning o'zida bir bosqichda
sodir bo'ladi. .
Boshqa tomondan, (2) dan (5) gacha bo'lgan komplekslar ikkita piridin/
2-pikolin/3-pikolin/4-pikolin molekulasiga mos keladigan vazn
yo'qotishini ko'rsatadi, komplekslar (7) dan (10) to'rtta piridinga mos
keladigan vazn yo'qotishini ko'rsatadi. 2-pikolin/3-pikolin/4-pikolin
molekulalari 220ÿ C. Bu donor molekulalarning bunday yuqori
haroratda chiqarilishi ularning metall markazi bilan muvofiqlashtirilganligini
ko'rsatadi.
Kompleks [Ni2(L)(H2O)4]ÿH2O
(6) 85–730ÿ
S harorat oralig'ida
asosan ikkita parchalanish bosqichini ko'rsatadi .
Bunday yuqori haroratda neytral molekulalarning yo'qolishi
ularning metall markaz atrofidagi koordinatsion sferada mavjudligini
ko'rsatishi mumkin, ammo erituvchi molekulalarni faqat TGA asosidagi
panjarada ushlab turilgan yoki metall markaz bilan muvofiqlashtirilgan
deb tasniflash juda ehtiyot bo'lishni talab qiladi. hal qiluvchi yo'qotilishini
hisobga olgan holda
110ÿ
C, 180ÿ C va 220ÿ
C
haroratlarda hosil bo'lgan bug'lar (3)
va (8) komplekslardan tashqari barcha komplekslarda suvsiz mis
sulfat va natriy gidroksid eritmasi bo'lgan probirkalardan o'tib
aniqlangan.
mos ravishda
xloroform, I2 va natriy gidroksid va
siyanogen bromid [22, 23]. Bug'lar (2), (4) va (6) dan (10) gacha
bo'lgan komplekslarda 110 ÿ C da, kompleksda (1) 180 ÿ C da va
kompleksda (6) har ikkala harorat oralig'ida suvsiz mis sulfat ko'k
rangga aylandi. ular suv molekulalaridan kelib chiqqanligini tasdiqlaydi.
Bug'lar (2) va (7) komplekslarida 220 ° C da CHCl3 va NaOH
eritmasini qizil rangga aylantirdi [24]. Bu ularning piridin molekulalaridan
kelib chiqishini tasdiqladi. Xuddi shunday, (4), (5), (9) va (10)
komplekslardan hosil bo'lgan bug'lar bu haroratda sianogen bromid
eritmasining rangini floroglyuksinol eritmasi bilan ishlov berishda mos
ravishda yashil binafsha va ko'k rangga aylantirdi. Bu (4), (5), (9) va
(10) mos ravishda komplekslarda 2-pikolin va 4-pikolin molekulalarining
mavjudligini ko'rsatadi. Og'irlikni yo'qotish komplekslardagi ikkita
piridin/3-pikolin/4-pikolin molekulasiga (2), (4) va (5) va komplekslardagi
to'rtta piridin/3-pikolin/4-pikolin molekulasiga (6), ( 9) va (10) ushbu
komplekslarning birinchi muvofiqlashtirish sohasida piridin/3-pikolin/4-
pikolin molekulalarining tavsiya etilgan soniga ishonch hosil qilish.
3.1. Termal/TGA/DTA tadqiqotlari. (2) va (4) komplekslardan tashqari
1 : 1 (metall: ligand) komplekslarining hech biri 110 ÿ C da vazn
yo'qotishini ko'rsatmaydi, bu ularning tarkibida panjara suvining
mavjudligini istisno qiladi. 1 : 1 (metall: ligand) komplekslari (2) va (4)
ikkita suv molekulasiga mos keladigan 110 ° C haroratda vazn
yo'qotishini ko'rsatadi ,
2: 1 (metall: ligand) komplekslarining barchasi
mos keladigan 110 ° C da vazn yo'qotishini ko'rsatadi. to'rtta suv
molekulasiga, bu haroratda bitta suv molekulasiga mos keladigan
vazn yo'qotishini ko'rsatadigan kompleks (1) bundan mustasno. Bu
suv molekulalarining bu haroratda yo'qolishi, ularning komplekslarning
panjara tuzilishida mavjudligini ko'rsatadi.
Bir yadroli kompleks [Ni(H2nsh)(H2O)2] (1) va ikki yadroli
komplekslarning [Ni(nsh)(A)4]ÿnH2O (A = H2O (6), py (7) va 2)
issiqlik
xossalari.
-pic (8)) termogravimetrik tahlil va differensial termal tahlil
orqali reprezentativ namunalar sifatida tekshirildi. 7–10-rasmlar
(Qoÿshimcha maÿlumotlar http://dx.doi.org/10.1155/2015/121895
onlayn rejimida mavjud) dinitrogen atmosferasida toÿrtta metall
kompleksining qayd etilgan TGA/DTA egri chiziqlarini koÿrsatadi.
Barcha komplekslarning muhim umumiy xususiyati shundaki, ular
vazn yo'qotishni boshlagandan so'ng, ular oxirgi bosqichda metall
oksidiga aylantirilmasa, parchalanishning hech qanday nuqtasida
ularning barqarorligi haqida hech qanday ko'rsatma bermaydi. Ko'rinib
turibdiki, (1) kompleksining TGA egri chiziqlari 200ÿ C gacha vazn
yo'qotmaydi, bu kompleksda suv molekulalari va boshqa yutuvchi
erituvchi molekulalarning yo'qligini ko'rsatadi. 200ÿ C haroratda vazn
yo'qotish jarayoni boshlanadi va vazn yo'qotish jarayoni (taxminan:
6,0%) ikkita suv molekulasiga teng (teo.: 6,59%) taxminan 290ÿ S
haroratgacha yakunlanadi. Suv molekulalari bu harorat oralig'ida
yo'qolgan, ular metall markaz bilan muvofiqlashtirilganligini ko'rsatadi.
Kompleksdagi eng muhim parchalanish bosqichi 295–650 ÿ S harorat
oralig'ida sodir bo'ladi, unda vazn yo'qotish 78,27% ni tashkil qiladi.
Parchalanish reaksiyasining yakuniy mahsuloti metall oksididir.
Bundan tashqari, komplekslar (1) va (6) 180 ° C da ikki va to'rtta suv
molekulasiga mos keladigan vazn yo'qotilishini ko'rsatadi, bu ularning
metall markazlari atrofida mos ravishda ikki va to'rtta suv molekulasining
birinchi muvofiqlashtirish sferasida mavjudligini ko'rsatadi.
Ushbu maqolada tasvirlangan komplekslar, ularning molekulyar
formulalari, rangi, parchalanish nuqtasi, foiz unumi, analitik ma'lumotlar,
magnit moment, molyar o'tkazuvchanlik va komplekslar uchun elektron
spektral ma'lumotlari bilan birgalikda 1-jadvalda ko'rsatilgan.
Komplekslarning tarkibi. Elementar tahlil asosida quyidagicha xulosa
qilingan:
metanol (100 ml) ichida 60ÿ C da ohista qizdirilgan holda to'xtatildi.
Bu suspenziyaga molyar nisbatni 1:10 da ushlab turuvchi piridin (1,24
ml, 15,42 mmol) qo'shildi. Reaksiya aralashmasi 2 soat davomida
qayta oqimga keltirildi. Olingan cho'kma odatdagi tarzda ajratilgan. (7)
dan (10) gacha bo'lgan komplekslar, shuningdek, yuqoridagi protsedura
bo'yicha asosan 2-pikolin, 3-pikolin va 4-pikolin o'rniga piridin
yordamida metall: asosiy molyar nisbati mos ravishda 1: 10 da
saqlagan holda sintez qilindi. Hosildorlik 0,61 g (7); 0,65 g (8); 0,67 g
(9); va 0,64 g (10).
[Ni(H2nsh)(A)2]ÿnH2O ( = 0, 2) (A = H2O (1), py (2), 2-rasm
(3), 3-rasm (4) va 4-rasm ( 5)) va [Ni2(nsh)(A)4]ÿnH2O ( = 1,
4) (A = H2O (6), py (7), 2-rasm (8), 3-rasm (9) va 4-rasm
(10)). Komplekslar jigarrang, sariq, och jigarrang va to'q sariq
rangga ega.
sezilarli yuqori haroratda molekulalar panjara ichiga o'tishi mumkin
bo'lgan komplekslarning qattiq holatidagi vodorod bog'lanish tarmog'i
tufayli yuzaga kelishi mumkin.
Barcha komplekslar havoga barqaror va 300ÿ C dan yuqori
haroratda erimasdan parchalanadi. Barcha komplekslar
suvda va etanol, metanol, xloroform, benzol, geksan va efir
kabi oddiy organik erituvchilarda erimaydi. Biroq, barcha
komplekslar DMF va DMSO da eriydi.
Kompleksning TGA egri chizig'i massa yo'qolishini ko'rsata boshlaydi
Noorganik kimyo xalqaro jurnali