Количественный анализ его методы их описание. Современные инструментальные методы анализа

Жидкостная и газовая хроматография
Это наиболее точные методы количественного анализа, позволяющие точно определить содержание исследуемого вещества в образце. В зависимости от типа подвижная фаза представляет собой жидкость или газ, а неподвижная фаза — твердое вещество или жидкость с адсорбционными свойствами, нанесенную на носитель. Количественный анализ основан на оценке высоты пика или его площади. Расчеты следует начинать с установления базовой линии с последующим измерением площади представляющего интерес пика. Он пропорционален количеству данной составляющей в растворе. Применяя стандартный раствор, можно точно рассчитать содержание вещества в анализируемом образце.
Количественный анализ, совокупность химических, физико-химических и физических методов определения количественного соотношения компонентов, входящих в состав анализируемого вещества. Наряду с качественным анализом К. а. является одним из основных разделов аналитической химии. По количеству вещества, взятого для анализа, различают макро-, полумикро-, микро- и ульт-рамикрометоды К. а. В макрометодах масса пробы составляет обычно >100 мг, объём раствора > 10 мл; в ультрамикрометодах — соответственно 1—10^-1 мг и 10^-3—10^-6 мл (см. также Микрохимический анализ, Ультрамикрохимический анализ). В зависимости от объекта исследования различают неорганический и органический К. а., разделяемый, в свою очередь, на элементный, функциональный н молекулярный анализ. Элементный анализ позволяет установить содержание элементов (ионов), функциональный анализ — содержание функциональных (реакционноспособных) атомов и групп в анализируемом объекте. Молекулярный К. а. предусматривает анализ индивидуальных химических соединений, характеризующихся определенной молекулярной массой. Важное значение имеет так называемый фазовый анализ — совокупность методов разделения и анализа отдельных структурных (фазовых) составляющих гетерогенных систем. Помимо специфичности и чувствительности (см. Качественный анализ), важная характеристика методов К. а. — точность, то есть значение относительной ошибки определения; точность и чувствительность в К. а. выражают в процентах.
К классическим химическим методам К. а. относятся: гравиметрический анализ, основанный на точном измерении массы определяемого вещества, и объёмный анализ. Последний включает титриметрический объёмный анализ — методы измерения объёма раствора реагента, израсходованного на реакцию с анализируемым веществом, и газовый объёмный анализ — методы измерения объёма анализируемых газообразных продуктов (см. Титриметрический анализ, Газовый анализ).
Наряду с классическими химическими методами широко распространены физические и физико-химические (инструментальные) методы К. а., основанные на измерении оптических, электрических, адсорбционных, каталитических и других характеристик анализируемых веществ, зависящих от их количества (концентрации). Обычно эти методы делят на следующие группы: электрохимические (кондуктометрия, полярография, потенциометрия и др.); спектральные или оптические (эмиссионный и абсорбционный спектральный анализ, фотометрия, колориметрия, нефелометрия, люминесцентный анализ и др.); рентгеновские (абсорбционный и эмиссионный рентгеноспектральный анализ, рентгенофазовый анализ и др.); хроматографический (жидкостная, газовая, газо-жидкостная хроматография и др.); радиометрические (активационный анализ и др.); масс-спектрометрические. Перечисленные методы, уступая химическим в точности, существенно превосходят их по чувствительности, избирательности, скорости выполнения. Точность химических методов К. а. находится обычно в пределах 0,005—0,1%; ошибки определения инструментальными методами составляют 5—10%, а иногда и значительно больше. Чувствительность некоторых методов К. а. приведена ниже (%):
Объёмный.......................................................10^-1
Гравиметрический......................................... 10^-2
Эмиссионный спектральный.........................10^-4
Абсорбционный рентгеноспектральный...... 10^-4
Масс-спектрометрический.............................10^-4
Кулонометрический....................................... 10^-5
Люминесцентный.......................................... 10^-6—10^-5
Фотометрический колориметрический......... 10^-7—10^-4
Полярографический.........................................10^-8—10^-6
Активационный................................................10^-9—10^-8
При использовании физических и физико-химических методов К. а. требуются, как правило, микроколичества веществ. Анализ может быть в ряде случаев выполнен без разрушения пробы; иногда возможна также непрерывная и автоматическая регистрация результатов. Эти методы используются для анализа веществ высокой чистоты, оценки выходов продукции, изучения свойств и строения веществ и т.д. См. также Электрохимические методы анализа, Спектральный анализ, Хроматография, Кинетические методы анализа, Нефелометрия, Колориметрия, Активационный анализ.

2.