Контрольные вопросы для собеседования. Составлены в соответствии с учебной программой дисциплины «Физико-химические методы анализа»

Оборудование и реактивы: датчик электропроводности, компьютер с измерительным блоком, магнитная мешалка, мерный цилиндр или колба на 100 мл, стакан на 100 мл, бюретка на 25 мл, штатив химический, раствор кислоты с концентрацией 0,002-0,01 М, 0,1M раствор NaOH.
План работы. Получают зависимость электропроводности раствора от объема добавленного титранта (кривую кондуктометрического титрования). Перегиб кривой титрования соответствует точке эквивалентности. По объему титранта в ней определяют концентрацию кислоты в пробе.
Подготовка к работе. Собирают установку. К первому разъему измерительного блока подключают датчик электропроводности, переключив его на диапазон 0,5-5 мСм/см. Запускают сценарий «Титрование»: параметр - «Электропроводность - 0,5-5 мСм/см», затем режим «Ручной ввод объема титранта».


Выполнение работы
В стакан цилиндром отбирают 100 мл анализируемой пробы, ставят на магнитную мешалку, погружают датчик электропроводности. Заполняют бюретку титрантом (0,1 М раствор NaOH). Нажатием на экранную клавишу «Пуск» запускают процесс измерения и экранной клавишей «Выбор» вводят значение электропроводности исходного раствора. Далее из бюретки добавляют 0,2-0,5 мл титранта. Нажатием на экранную клавишу «Выбор» снова вводят в компьютер значение удельной электропроводности. И так до тех пор, пока удельная электропроводность не будет устойчиво (в течение как минимум пяти экспериментальных точек) расти. Останавливают измерение нажатием экранной клавиши «Стоп» и сохраняют результаты с помощью экранной клавиши «Архив».
Проведенное первое титрование является прикидочным. На основании его результатов оптимизируют условия титрования и проводят точное титрование. Его не обязательно проводить с самого начала. Целесообразно точно прописать кривую титрования вокруг точки эквивалентности и игнорировать ее участки вдали от точки эквивалентности. Поэтому можно сразу добавить в пробу объем титранта на 1-2 мл меньший, чем объем в точке эквивалентности, после чего проводить титрование с шагом 0,1-0,2 мл, добавив общий объем титранта на 1-2 мл больше, чем в точке эквивалентности. Точное титрование проводят до трех сходящихся результатов, т.е. пока три результата подряд не будут отличаться друг от друга менее, чем на 0,2 мл.