Контрольные вопросы для собеседования. Составлены в соответствии с учебной программой дисциплины «Физико-химические методы анализа»

Подготовка к работе. Собирают установку (компьютер, измерительный блок). К первому разъему измерительного блока подключают датчик электропроводности, переключив его на диапазон 0-1 мСм/см. В меню программы L-Химия-практикум выбирают сценарий «Титрование»: параметр - «Электропроводность 0-1 мСм/см», затем «Ручное определение объема титранта», далее выходят в режим «Окно измерений».


Выполнение работы
В стакан цилиндром отбирают 100 мл пробы, ставят на магнитную мешалку, погружают датчик электропроводности. Заполняют бюретку на 25 мл титрантом (0,01М раствор AgNO₃).
С помощью экранной клавиши «Пуск» запускают процесс измерения, нажатием на экранную клавишу «Выбор» вводят значение электропроводности исходного раствора. Далее из бюретки добавляют 0,2-0,5 мл титранта. Нажатием на экранную клавишу «Выбор» снова вводят в компьютер значение удельной электропроводности. И так до тех пор, пока удельная электропроводность не будет устойчиво (в течение как минимум пяти экспериментальных точек) расти. Полученные результаты сохраняют, нажав экранную клавишу «Архив».
Проведенное первое титрование является прикидочным. На основании его результатов оптимизируют условия титрования и проводят точное титрование. При этом описанную выше процедуру повторяют со следующими изменениями. Целесообразно точно прописать кривую титрования вокруг точки эквивалентности и игнорировать ее участки вдали от этой точки. Поэтому можно сразу добавить в пробу объем титранта на 1-2 мл меньший, чем объем в точке эквивалентности, после чего проводить титрование с шагом 0,1-0,2 мл. Когда будет пройдена точка эквивалентности, добавляют такими же порциями еще 1-2 мл титранта, после чего титрование прекращают. Останавливают измерение нажатием экранной клавиши «Стоп» и сохраняют результаты с помощью экранной клавиши «Архив».
Обработка результатов. По окончании измерения переходят в программу «Excel» и открывают в ней полученные файлы. Первая графа в них - объем титранта, вторая - электропроводность при этом объеме. Строят график зависимости электропроводности от добавленного объема AgNO₃. Объем, при котором наблюдается перелом этой зависимости, соответствует точке эквивалентности.
Чтобы точно определить объем, соответствующий точке эквивалентности, группу точек до перелома аппроксимируют прямой, как на рис. 8. То же самое делают с группой точек после перелома. Точка пересечения этих двух прямых и соответствует объему в точке эквивалентности. Этот объем можно определить графически или аналитически. Графически продлевают аппроксимирующие прямые на графике до их пересечения (в программе «Excel» - свойства линии тренда). На оси абсцисс строят частую сетку и по стеке определяют объем, при котором происходит пересечение.
Найдя объем в точке эквивалентности, рассчитывают концентрацию хлоридов по уравнению:
C(Ag⁺ ) ×V(Ag⁺) = С(Сl^-) × V(Сl^-)
Отчет. В отчете должна быть указана концентрация титранта и объем пробы. Должны быть приведены кривые титрования и отмечены значения объема титранта в точках эквивалентности. В выводе привести среднюю концентрацию хлорид-ионов с доверительным интервалом.