Laboratoriya ishi Mavzu: Qattiq jismlarning lyumensensiyasini yutilishi va uyg`onish spektrlarini o`rganish
Download 341.82 Kb.
|
tayyor
tribolyuminesensiya ( ishqalanish lyuminesensiya), - katodolyuminesansiya
(bombardimon natijasida paydo bo'lgan porlash tez uchuvchi elektronlar) va uning boshqa turlari. Fizik-kimyoviy tahlil amaliyotida fotoluminesansiya eng katta ahamiyatga ega bo'ldi. Uning ikki turi mavjud: 1) fosforessensiya - qo'zg'alish manbai olib tashlanganidan keyin nurlanish oz yoki ko'p vaqt davom etadi; 2) floresan - yorug'lik olib tashlangandan so'ng darhol to'xtaydi - 10 -7) s); bu turdagi qo'zg'alish manbai (10 fotoluminesansiya ichida) -9 analitik maqsadlar uchun eng mos keladi. Fluoresensiya spektrlari bo'yicha sifat tahlili Sifatli lyuminsensiya tahlil fluoresensiya spektrlari yordamida tahlil qilingan namunada ma'lum bir moddaning mavjudligini aniqlash imkonini beradi.Yutulish spektroskopiyada bo'lgani kabi, o'lchangan fluoresensiya spektrini qandaydir moddaning spektri bilan aniqlash uchun quyidagi parametrlar aniqlanadi: 1) fluoresensiya spektridagi maksimallar soni; 2) lyuminsensiya zonalarning maksimal (λmax) spektral holati; 3) lyuminsensiya tasmasi yarim kengligi ( ) - fluoresensiya intensivligi maksimalning yarmi bo'lgan ikki to'lqin uzunligi o'rtasidagi farq. Bunday holda, luminesensiya o'lchovlari o'tkaziladigan eksperimental sharoitlar fluoresensiya spektrining shakliga sezilarli ta'sir qilishini esga olish kerak. Shunday qilib, xususan, yuqoridagi barcha parametrlar muhitning pH qiymatiga, uning haroratiga, erituvchining qutbliligiga va tekshirilayotgan moddaning konsentratsiyasiga qarab o'zgarishi mumkin. 1) fluoresensiya nurlanish spektrlarini o'rganish. fluoresensiya emissiya spektrlaridan foydalanish mumkin moddalarning sifatli tahlili, shuningdek, spektrofotometrik tahlilda. Lyuminsensiyaning emissiya spektrlarini o'lchashda ko'p komponentli tizimlarning spektrlarini tahlil qilish ko'pincha osonlashadi, chunki barcha yutuvchi moddalar lyuminesansiya emas. Bir nechta birikmalarning aralashmalarini fluoresensiya tahlil qilishning afzalligi, shuningdek, fluoresensiya qo'zg'alish to'lqin uzunligini o'zgartirish orqali alohida komponentlarning fluoresensiya izolyatsiya qilish imkoniyatidir. Moddaning holatidagi kichik o'zgarishlar: agregatsiya, kompleks hosil bo'lishi, kislota-ishqor balansining o'zgarishi va boshqalar. - odatda uning lyuminestseniya xususiyatlariga juda kuchli ta'sir ko'rsatadi. Shuning uchun luminesensiya spektrlarini o'lchash materiyaning turli xil sharoitlarda holatini o'rganishning asosiy usullaridan biridir. Tizimlar va ulanishlar. 2) fluoresensiya qo'zg'alish spektrlarini o'rganish. Moddaning lyuminessensiya qo'zg'alish spektri maksimalning shakli va holati bo'yicha uning yutilish spektri bilan mos kelishi sababli, lyuminesensiya qo'zg'alish spektrini o'lchash ma'lum bir moddada lyuminessensiya qiluvchi moddaning spektrining xususiyatlarini aniqlashga imkon beradi. spektral hudud. Bu lyuminestseniya moddalarni aniqlash uchun juda muhimdir egallashlar Miqdoriy fluoresensiya tahlili Moddaning fluoresensiya intensivligi ( ) va uning konsentratsiyasi (C) o'rtasida quyidagi bog'liqlik mavjud: kv.(1 - - D), Agar = K kv. ( - I) = K kv (1 - T) ) = K bu yerda va I mos ravishda yorug‘lik yo`nalishda qo'zg'alish to'lqin uzunligidagi namunaning optik zichligi. (1) tenglamadan ko'rinib turibdiki, Ifh qiymati D ga qarab eksponensial qonun bo'yicha o'zgaradi va shuning uchun ular o'rtasida chiziqli bog'liqlik yo'q , bu jarayonni murakkablashtiradi,miqdoriy tahlil uchun If o'lchovidan foydalanish . Biroq, (1) formuladagi D ( D < 0.01) ning kichik qiymatlari uchun qavs ichidagi ifoda ketma-ketlikka kengaytirilishi mumkin va biz tenglikni olamiz: 2.3 K fD = 2.3 KfCl (2) ε-luminesensiya sochilishi; C - lyuminsensiya moddaning konsentratsiyasi; l – uyg`otilgan yorug'likning optik yo'lining uzunligi. Shunday qilib, optik zichliklarning ma'lum chegaralarida , Agar lyuminestsensiya moddaning (C) kontsentratsiyasiga mutanosib bo'lsa Moddaning kontsentratsiyasini uning yorqinligi bilan aniqlash If (C) koordinatalarida kalibrlash grafigini qurishga asoslangan grafik usul Kalibrlash grafigini yaratish uchu konsentratsiyasi ma'lum bo'lgan berilgan moddaning lyuminesensiya intensivligini o'lchash. Olingan grafik to'g'ri chiziq bo'lishi kerak, uning qiyaligi teng: = 2,3 K moddaning konsentratsiyasini aniqlang. 1.4. Lyuminesensiya spektrometr qurilmasi Laboratoriya ishlarida lyuminesensiya spektrometrdan foydalaniladi Cary Eclipse (Varian). Qurilmaning sxematik diagrammasi 4-rasmda ko'rsatilgan. Nurlanish manbai sifatida ksenonli chiroq ishlatiladi, yorug'lik difraksion panjara bo'lgan Czerny-Tyorner monoxromatoriga tushadi. Qurilmada 90 graduslik burchak ostida luminesensiyani aniqlash sxemasi mavjud. Namuna chiqaradigan yorug'lik ham monoxromatordan o'tadi va fotoko'paytiruvchi trubkaga (PMT) beriladi. 4-rasm. Cary Eclipse luminesansiya spektrometrining optik sxemasi. 1 – ultirabinafsha nurlanishmanbasi 2.monoxromotrlar 3.yo`rug`lik oqimini to`xtatuvchi 4. Fokuslovchi ko`zgu 5. Difraksion panjara 6. O`rganilayotgan na`muna.7 - nurlanish detektorlari. Download 341.82 Kb. Do'stlaringiz bilan baham: |
ma'muriyatiga murojaat qiling