Лекция 13. Качественный анализ. Аналитическая химия

Прямые методы анализа
Прямые методы определения элементов не предусматривают какой-либо химической обработки проб и поэтому сокращают время анализа. Прямые методы используют физические методы анализа без разрушения вещества. Достаточно иметь небольшую навеску ( 0,1 - 1 мг) и ее возбуждать. Возбужденные атомы и молекулы вещества дают излучение, которое с помощью прибора разлагается в спектр. Спектр - это упорядоченное по длинам волн излучение. При этом используются рентгеновский или спектральный эмиссионный методы.
Спектральный эмиссионный метод пригоден для анализа любых образцов. В этом методе атомы и молекулы возбуждаются пламенем горелки, электрической дугой и искрой, т.е. происходит излучение света под действием высокой температуры. Температура в пламени 2000 - 3000⁰С, 3000 - 7000⁰С - в дуге и несколько десятков тысяч градусов в искре. Полученное таким образом излучение разлагается в спектр призмой или дифракционной решеткой спектрального прибора и регистрируется фотопластиной или фотоустройством. Известны три типа эмиссионных спектров: линейчатые - испускаются атомами и ионами раскаленных газов и паров, полосатые -возникают при излучении света раскаленными парами молекул, непрерывные - испускаются раскаленными жидкими и твердыми телами. Фотоэлектрический спектрограф - квантометр позволяет за 5 - 6 минут выполнить полный качественный анализ на 10 - 12 элементов. Метод имеет свои достоинства и трудности в подборе эталонов.
Рентгеновская спектроскопия изучает спектры испускания (эмиссионные рентгеновские спектры ) и поглощения ( абсорбционные рентгеновские спектры ). Рентгеноспектральный анализ обладает меньшей чувствительностью, но рентгеновские спектры более точны, чем эмиссионные.
Люминесцентный метод применим в тех случаях , когда образцы проявляют способность к флуоресценции.
Непрямые методы анализа
При использовании непрямых методов анализа (или методов с разложением вещества ) нужно перевести минерал в растворимое состояние, чтобы определить какие катионы и анионы входят в его состав. Имеет место растворение (разложение) пробы минерала. Разложение пробы растворением в жидкости (в жидких растворителях ), сплавлением с твердым реагентом (плавнем). Растворение может проходить без химических реакций и с участием химических реакций, с изменением степеней окисления и без изменения степеней окисления. Растворение может быть кислотное и бескислотное.