Mass-spektrometriya

Kirish texnikasi namunalari
Namuna kiritish mass-spektrometriyaning dastlabki muammosi edi. Dastlab atmosfera bosimida (760 torr) bo'lgan namunada massa tahlilini o'tkazish uchun uni asbobga shunday kiritish kerakki, asbob ichidagi vakuum nisbatan o'zgarmas (~10-6 torr). Namunani kiritishning eng keng tarqalgan usullari MALDI-MS bilan keng qo'llaniladigan prob yoki plastinka bilan to'g'ridan-to'g'ri kiritish, to'g'ridan-to'g'ri infuzion yoki ESI-MS kabi ionlash manbasiga in'ektsiyadir.
1.2-rasm: Mass-spektrometrning komponentlari. E'tibor bering, ion manbai massa spektrometrining vakuumida bo'lishi shart emas. Masalan, ESI va APCI atmosfera bosimida va atmosfera bosimi ionizatsiyasi (API) manbalari sifatida tanilgan.
To'g'ridan-to'g'ri kiritish
Qo'shish zond/plastinkadan foydalanish ( 1.3-rasm ) asbobga namunani kiritishning juda oddiy usuli hisoblanadi. Namuna avval zondga joylashtiriladi va keyin massa spektrometrining ionlanish hududiga odatda vakuum blokirovkasi orqali kiritiladi. Keyin bug'lanish va ionlanishni osonlashtirish uchun namuna lazer desorbsiyasi yoki to'g'ridan-to'g'ri isitish kabi har qanday miqdordagi desorbsiya jarayonlariga duchor bo'ladi.
To'g'ridan-to'g'ri infuzion
Oddiy kapillyar yoki kapillyar ustun namunani gaz yoki eritma shaklida kiritish uchun ishlatiladi. To'g'ridan-to'g'ri infuzion ham foydalidir, chunki u vakuumni buzmasdan, oz miqdordagi namunani mass-spektrometrga samarali kiritishi mumkin. Kapillyar ustunlar muntazam ravishda mass-spektrometrning ionlanish manbai bilan ajratish usullarini ulash uchun ishlatiladi. Gaz xromatografiyasi (GC) va suyuq xromatografiya (LC) ni o'z ichiga olgan ushbu usullar, shuningdek, massa tahlilidan oldin eritmaning turli tarkibiy qismlarini ajratishga xizmat qiladi. Gaz xromatografiyasida turli komponentlarning ajralishi shisha kapillyar ustun ichida sodir bo'ladi. Bug'langan namuna gaz xromatografidan chiqqach, u to'g'ridan-to'g'ri massa spektrometriga kiritiladi.
1980-yillarda suyuqlik xromatografiyasining (LC) massa spektrometriyasi bilan ishlamasligi, asosan, ionlash usullari LC ning uzluksiz oqimiga bardosh bera olmasligi bilan bog'liq edi. Biroq, elektrosprey ionizatsiyasi (ESI), atmosfera bosimi kimyoviy ionizatsiyasi (APCI) va atmosfera bosimi fotoionizatsiyasi (APPI) endi LC / MSni muntazam ravishda bajarishga imkon beradi ( 1.4-rasm ).
1.3-rasm: Namunalar ko'pincha to'g'ridan-to'g'ri kiritish zond, kapillyar ustun (GC/MS yoki ESI bilan EI) yoki namuna plitasi (MALDI) yordamida massa spektrometriga kiritiladi. Vakuum blokirovkasi asbob ishlatilmayotgan vaqtda massa spektrometrining vakuumini saqlab turish imkonini beradi. Shuningdek, u namunani (atmosfera bosimida) massa spektrometrining yuqori vakuumiga kiritish imkonini beradi. 1.4-rasm: Suyuq xromatografiyani elektrospray ionlash massa spektrometriyasi bilan o'zaro bog'lash. Suyuq xromatografiya/mass-spektrometriya (LC/MS) ion xromatogrammasi va mos keladigan elektrosprey massa spektri ko'rsatilgan. Gaz xromatografiyasi massa spektrometriyasi (GC/MS) LC/MS bilan bir xil natijalarni beradi, ammo GC/MS termal bug'lanish bilan chegaralangan elektron ionlanish manbasidan foydalanadi (UV ultrabinafsha nurga ishora qiladi va TIC umumiy ion oqimidir) ).