Mavzu: Fotometriyaning mahsulot sifatini nazorat qilishda qo‘llanilishi Reja

Kerakli asbob va reaktivlar: Fotoelektrokolorimetr, 0,1 N KMnO₄ eritmasi, Mor to‘zining 0,01 N standart eritmasi, sulfat kislotaning 1:1 hajmiy nisbatdagi suvli eritmasi, 250 ml sig‘imli o‘lchov kolbalari, byuretkalar, pipetkalar, o‘lchov silindrlari.
Ishning borishi.KMnO₄ eritmasining konsentratsiyasini aniqlash.
Kaliy permanganatning 0,1 N eritmasini suyultirib 250 ml sig‘imli o‘lchov kolbasida 0,01 N konsentratsiyali eritma tayyorlanadi. Stakanga standart mor to‘zi eritmasidan 10 ml olinib, ustiga 5 ml sulfat kislota eritmasidan quyiladi va taxminan 50 ml gacha distillangan suv bilan suyultiriladi. Magnit aralashtirgich ishga tushirilib, fotoelektrokolorimetr 100% nur o‘tkazishga moslab sozlanadi. Yashil nur filtri yordamida (540 nm) 0,5-1,0 ml dan kaliy permanganat eritmasidan qo‘shish yo‘li bilan uch parallel o‘lchov o‘tkaziladi. Eritmaning optik zichligi ortishi boshlanishi bilan aniq natija olish uchun kamida 5 ta nuqta olish lozim. Har bir titrlash uchun optik zichlik va titrant hajmi orasidagi bog‘liqlik grafigi olinadi. Ikkita to‘g‘ri chiziqli maydonlarning kesishishidan sarflangan titrant hajmi topiladi. Tajribalarning natijalarini qo‘shib 10 ml standart eritma uchun sarf bo‘ladigan titrant hajmi topilgach quyidagi formula yordamida titrant konsentratsiyasi hisoblanadi:

Konsentratsiyasi noma’lum eritmadagi Fe²⁺ ionlari miqdorini aniqlash.
Konsentratsiyasi aniqlanishi kerak bo‘lgan eritmadan 10 ml olinib, unga 5 ml sulfat kislota eritmasidan qo‘shiladi va eritma 50 ml gacha distillangan suv bilan suyultiriladi. Magnit aralashtirgich ishga tushirilib, fotokolorimetr 100% nur o‘tkazishga sozlanadi. Yashil nur filtri yordamida (540 nm) 0,5-1,0 ml dan kaliy permanganat eritmasidan qo‘shish yo‘li bilan eritma titrlanadi. Titrlash natijasida optik zichlik va titrant hajmi orasidagi bog‘liqlik grafigi olinadi. Eritmadagi temir ionlari miqdori quyidagi formula bo‘yicha hisoblab topiladi:

FOTOMETRIK TAHLIL USULI VA TAHLILDAGI XATOLIKLAR
Fotometrik tahlil tulqin uzunligi 180 dan 1100 nm gacha bo‘lgan oraliqdagi elektromagnit nurlanishnitanlab yutilishiga asoslangan. Usuljuda ham oddiy, tezkor, yuqori sezgirlikni o‘zichiga oladi, shuning uchun analitik labora-toriyalarda, amaliyotdajudakengfoydalaniladi.Fotometrik tahlilda monoxromatik nurlanish ishlatilsa, spektrofotometriya deyiladi. Bularda nurli parchalash uchun spektrda prizmalar,difraksion panjaralar va fotokolorimetrlardan foydalaniladi.

9-rasm.Fotokolorometr.

10-rasm. Fotoelektrokollorimetr.


Nurlanishni yutilishi asosiy qonunini Buger, Lambert va Berlar tomonidan kashf qilingan. Bu qonun eritmadagi yutilayotgan moddaning konsentratsiyasi, yutilish miqdori bilan bog‘laydi. Ushbu birlashgan qonun quyidagi tenglik bilan ifodalanadi:
I₁=I₀∙10^{-E I C}
bu yerda: I₁ - 1 kalinlikdagi yutilayotgan moddani qatlami orqali o‘tadigan nurli energiya oqimi;
I₀ - yutilayotgan moddani tushayotgan nurli energiya oqimi;
E - yutilishni molyar proporsionallik koeffisyenti;
C - konsentratsiya;
I - yutilayotgan moddaning qalinligi.
Konsentratsiya C mol/litr, qatlam qalinligi santimetrlarda belgilanishi shart.
Logarifmik kurinishda yuqoridagi tenglik quyidagicha bo‘ladi.
A = lg (I₀ / I₁) = ∑ 1∙ C D
Fotometrik tahlilda eritmadagi moddalarning rangiga qarab u yoki bu elementning miqdorini kuzatish yoki fotoelementlar yordamida, ya’ni yorug‘lik energiyasini elektr energayasiga aylantirish hisobiga aniqlanadi.
Fotometrik tahlil kolometrik va fotometrik usullarga bo‘linadi.
Fotometrik usulda moddalarning miqdorini tahlil qilish imkoniyatlari juda katta.
Bu usulda elementlar va moddalarni 20-50 % konsentratsiyali miqdordan tortib
10 ^-3 10-5 % konsentratsiyali miqdorgacha aniqlash mumkin.
Kolorometrik usulda fotoelementlar yordamida moddalarni va eritmalarni rangiga nisbatan konsentratsiyasini aniqlanadi.
Buger Lambert Bert qonuniga asosan:
1) idishdagi eritmadan o‘tgan yorug‘lik nurining intensivligini, unga tushayotgan nurning intensivligiga nisbati yorug‘lik o‘tkazuvchanlik T deyiladi va quyidagicha ifodalanadi;
2)eritmaning optik zichligi eritma tartibidagi moddalarning kohsentratsiyasiga uzviy bog‘lik.
Fotometrik bevosita va bilvosita (fotometrik titrlash) usullariga bo'linadi. To'g'ri chiziqlar ichida aniqlangan ion yengil changni yutish (odatda murakkab) birikmalarga o'tkaziladi va keyin eritmadagi ion miqdori o'lchagan nurning yemirilishi bilan aniqlanadi. Bilvosita usul sifatida fotometriya titrlash jarayonida ekvivalent momentni ko'rsatish uchun ishlatiladi, bu vaqtda titrlash eritmasi rang komplekslarini yo'q qilish yoki shakllantirish tufayli yorug'lik yemirilishini o'zgartiradi.
Uskunaning solishtirma og’irligi, yuqori sezuvchanlik, yuqori konsentratsiyada (20-30%) va mikrokollemaning (10^-3-10^-4%) deyarli barcha elementlarini aniqlash uchun foydalanish imkoniyatini beradi.
Fotometrik tadqiqotlar umumiy sxemasi quyidagicha: monokromatizatsiyalanmagan yoki monokromatizatsiyalangan (ya'ni bir to'lqin uzunligi bilan) nurlanish kuketka qo'yilgan namuna (ya'ni parallel devorlarga ega bo'lgan kvarts shishasimon chashka va ular orasidagi aniq belgilangan masofa) intsident nurining assimilyatsiya qilinadigan ma'lum bir qalinligi.
Rangli eritma (1) orqali o'tadigan yorug'likning intensivligi rangli eritma tomonidan yutilgan yorug'lik miqdori bo'yicha I₀ eritgich orqali o'tadigan yorug'lik jadaligidan farq qiladi (2.7-rasm).



10-rasm. Rangli eritma va (suv) orqali yorug'lik nurini o'tish sxemasi.
Moddalarni fotometrik aniqlash usullari
Modda kohsentratsiyasini aniqlash uchun tekshiriluvchi eritmadan ozroq olib, undan fotometrlash uchun rangli eritma tayyorlanadi va uningoptik zichligi o‘lchanadi. So‘ngra shunga o‘xshash yo‘l bilan aniqlanuvchi moddaning ma’lum kohsentratsiyali rangli uch-to‘rtga standart eritmasi tayyorlanadi va kyuvetalarning o‘zida ularning optik zichligi o‘lchanadi. Taqqoslovchi eritmalar optik zichliklarining qiymatlari aniqlanuvchi eritma uchun A_x = _x - S_x - I_X standart eritma uchun A_st = ℇ_λCT ∙ I_ST. bo‘ladi. Tenglamalarning birini ikkinchisiga bo‘lsak,
A_x/ A_st - ℇ_λ-Sx∙Ix/ ℇ_λSTS_ST,∙I_ST
ni olamiz.
I_X = I_ST va I_λ = const bo‘lgani sababli
C_x⁼ A_x S_st / A_st
Taqqoslash usulidan bir marotaba aniqlashlardagina foydalanish mumkin. U nur yutilishining asosiy qonuniga rioya qilishni talabetadi.