Мирзо улуғбек номидаги
НИКЕЛ(II)НИ 2,7-ДИНИТРОЗО-1,8-ДИОКСИНАФТАЛИН-3,6-
Download 4.9 Mb. Pdf ko'rish
|
Milliy universitet Lobar bilan tezis
НИКЕЛ(II)НИ 2,7-ДИНИТРОЗО-1,8-ДИОКСИНАФТАЛИН-3,6-
ДИСУЛЬФОКИСЛОТА ЁРДАМИДА ФОТОМЕТРИК АНИҚЛАШ Турабов Н.Т., Ахмаджонов А.Н., Алланазарова Д.М. Мирзо Улуғбек номидаги Ўзбекистон Миллий университети, Тошкент ш. Ҳозирги кунда аналитик кимё фани олдида турган энг мухим масалалардан бири қотишмалар, ишлаб чиқариш маҳсулотлари энг тоза моддалар, ўсимиклар ва ароф муҳит объектлари ҳамда тирик организмлар таркибидаги оғир ва захарли металларнинг микромиқорини назорат қилиш учун аниқлиги ва сезгирлиги юқори, танлаб таьсир этувчан ҳамда иқтисодий жихатдан арзон аналитик аниқлаш усулларини ишлаб чиқишдан иборатдир. Оғир ва захарли металлар тирик организмга сув, озиқ-овқат маҳсулотлари, хаво ва бошқа объектлар орқали ўтиб рухсат этилган миқдор (РЭМ) дан ортиқча бўлиши турли хил сурункали касалликларни келиб чиқишига сабаб бўлади. Ҳозирги даврда оғир ва захарли металларни микромиқдорларини аниқлаш учун спектрофотометрик ва фотометрик усулларидан арзонлиги, қулай ва тезкорлиги учун кенг қўлланилади. Ушбу илмий ишда Ni(II) ионига 2,7-динитрозо-1,8- диоксинафталин-3,6-дисульфокислотанинг фотометрик реагент сифатида қўллаш имкониятлари ўрганилди. Ni(II) ионининг 2,7-динитрозо-1,8- диоксинафталин-3,6-дисульфокислота реагенти билан комплекс ҳосил қилиш реакциясининг оптимал шароитларини ўрганилиб, унинг асосида тезкор, юқори сезгир, танлаб таъсир этувчан фотометрик аниқлаш методикаси ишлаб чиқилди. Натижалар концентрацион фотоколориметр (КФК-3), спектрофотометр “Ламбда 16” да ўлчанди. Оптимал тўлқин узунлиги сифатида λ мах =520нм танлаб олинди. Комплекс бирикма оптик зичлигининг мухит кислоталилигига боғлиқлиги ўрганилди ва энг юқори оптик зичлик pH=9.77 – 10.77 гача бўлган оралиқда кузатилди. Оптимал мухит сифатида pH =10.40 белгиланди хамда оптимал буфер эритма сифатида универсиал буфер эритма таркиби танланди. Комплекснинг барқарорлигини аниқлаш учун эритманинг оптик зичлигини вақтга нисбатан барқарорлиги ўрганилди ва комплекс бирикманинг оптик зичлик қиймати 80 минутгача деярли ўзгармади. Бу вақт оралиғи анализни бажариш учун етарли эканлигини хулоса қилиш мумкин. Комплекс бирикма оптик зичлигининг қўшилаётган реагент миқдорига боғлиқлиги ўрганилди ва 50 мкг/мл Ni(II) ни комплекс билан тўла боғлаш учун 1.2 мл 0,1 % ли реагентни оптимал ҳажми етарли эканлиги аниқланди. Никел(II)нинг 2,7-динитрозо-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота билан берган комплекси эритмасини танланган оптимал шароитларда Бугер-Ламберт-Бер қонунига бўйсуниш соҳаси 25 мл эритмада 4,0-44,мкг гача бўлган оралиқда кузатилди. Ундан юқори концентрацияларда эса тўғри чизиқли боғланишдан четланиш рўй берди. 37 Расм. 2,7-динитрозо-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота реагенти (HR) ва унинг никел (II) билан комплексининг (МеR) ютилиш спектрлари. 2,7-динитрозо-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота реагенти ва никел(II) билан ҳосил қилган комплексини танланган оптимал шароитда кўринувчан сохадаги ютилиш спектри олинди. Ҳосил қилинган комплекс бирикма ютилиш спектри солиштирма эритмага нисбатан нур ютиш қалинлиги =1,0 см бўлган кварц кюветада, спектрофотометр “Ламбда 16” да ўлчанди. Реагентнинг ютилиш спектри эса дистилланган сувга нисбатан олинди. Натижалар 1-расмда келтирилди. 1-расмда келтирилган ютилиш спектри бўйича 2,7-динитрозо-1,8-диоксинафталин- 3,6-дисульфокислота реагентининг никел(II) комплексининг максимал нур ютиш соҳаси λ комп =520 нм да жойлашган, 2,7-динитрозо-1,8- диоксинафталин-3,6-дисульфокислота реагентининг максимал нур ютиш соҳаси қисқароқ спектрал тўлқинлар соҳасида яъни λ реагент = 479 нм да кузатилди.( λ=41 нм). Комплекс бирикманинг максимал оптик зичлиги қийматидан фойдаланиб (λ=520 нм бўлган соҳада) кўринма моляр сўндириш коэффициентини (ε кўр ) аниқланди. Комплекс ва реагентнинг спектрал тавсифи жадвал ва расмда тасвирланган. Жадвал Комплекс ранги pH=10,4 0 λ, МеR, нм λ, HR, нм Δλ, нм C Ni 2+ , мкг С Ni 2+ , мол/л A Сендeл бўйича сезгирлик мкг/см 2 Қизғиш 10,40 520 479 41 50 8,5*10 -4 0,160 0,0125 Усулнинг Сендел бўйича сезгирлиги 0,0125 мкг/см 2 га тенг эканлиги аниқланди. Никел(II) нинг 2,7-динитрозо-1,8-диоксинафталин-3,6- дисульфокислота реагенти билан ҳосил қилган комплекси ҳақиқий моляр сўндириш коэффициенти ва мувозанат константасини Толмачёвнинг график методи билан аниқланди( хак = 19231 ; мув К 12 10 812 , 1 ). Комплекс таркибини Изомоляр сериялар методи ёрдамида аниқланди. Никел (II) билан 2,7-динитрозо-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота реагенти- 38 нинг ҳосил қилган комплексининг таркиби Ni 2+ :R=1:2 тегишли моллар нисбатига тўғри келди. Никел (II) билан 2,7-динитрозо-1,8- диоксинафталин-3,6-дисульфокислота реагентининг ҳосил қилган комплексини аналитик қўллаш мақсадида даражаланган график натижаларини кичик квадратлар усули ёрдамида математик қайта ишланди ва ҳисобланган натижаларга кўра градуировкали график (даражаланган график) тенгламаси Yi=а+bХi яъни Yi=а+bХi = 4,8*10 -3 +9,9*10 -3 Хi кўринишга эга бўлди. Никел(II) ионининг 2,7-динитрозо- 1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота реагенти билан ҳосил қилган комплексни аниқлашдаги даражаланган график тенгламаси (Yi=а+bХi=4,8·10 -3 +9,9·10 -3 Хi)га асосланиб оптик зичликни никел(II) ионининг концентрацияга боғлиқлиги “киритилди-топилди” усули билан аниқланган оптимал шароитларда усулнинг тўғрилиги ва қайта тикланувчанлиги текшириб кўрилди. Олинган натижалар шуни кўрсатдики никел(II) ионини олинган миқдори билан топилган миқдори бир-бирига тўғри келади, бунда нисбий стандарт четланиш (Sr) 0,0548 дан ошмади. Ҳақиқий моляр сўндириш коэффициентидан фойдаланиб никел(II) ионини 2,7-динитрозо-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота реагенти билан миқдорий аниқлашнинг қуйи чегараси (Q мин ) аниқланди(Q мин =0,101мкг). Никел(II) ионлари 2,7-динитрозо-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфо- кислота билан pH=10.40 бўлган муҳитда барқарор комплекс бирикма хосил қилади. Бундай мухитда бир неча ионлар Никел(II) ни аниқлашга халақит бериши мумкин. Шунинг учун ишлаб чиқилган методнинг танлаб таъсир этувчанлиги бегона ионлар иштирокида ўрганилди. Олинган натижалар қуйидаги жадвалда келтирилди. Унга кўра 20 мкг/мл ли Ni(II)ни аниқлашга К + ,Nа + ,Cu 2+ ,Cl - , CH 3 CОО - , SО 4 2- , F - , S 2 О 3 2- , NН 4 + , C 2 О 4 2- (1:100) нисбатларда халақит бермайди, Аl 3+ , Cо 2+ ,Мn 2+ ,Fе 2+ ионлари эса (1:1) , Zn 2+ (1:0.5) нисбатлара халақит беради. Методнинг тўғрилигини ва қайта тикланувчанлигини текшириш учун “киритилди-топилди” усули қўлланилди ва никел(II) ионини сунъий аралашма таркибидан аниқлаш амалга оширилди. Никел(II) ни сунъий аралашмалар таркибидан фотометрик аниқлашда нисбий стандарт четланиш 0.011 дан ошмади. Download 4.9 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling