Н. В. Новоселова физико-химические методы анализа курс лекций


 Жидкостно-жидкостная хроматография


Download 1.26 Mb.
Pdf ko'rish
bet83/104
Sana23.09.2023
Hajmi1.26 Mb.
#1686572
TuriКурс лекций
1   ...   79   80   81   82   83   84   85   86   ...   104
Bog'liq
metod 19.02.08 5

17.4. Жидкостно-жидкостная хроматография. ЖЖХ по сути близка 
к газожидкостной хроматографии. На твердый носитель также нано-
сится пленка жидкой фазы, и через колонку, наполненную таким сор-
бентом, пропускают жидкий раствор. Жидкость, нанесенную на но-
ситель, называют неподвижной жидкой фазой, а растворитель, пере-
двигающийся через носитель, – подвижной жидкой фазой. ЖЖХ мо-
жет проводиться в колонке (колоночный вариант) и на бумаге (бу-
мажная хроматография).
Колоночный вариант. Разделение смеси веществ основываются 
на различии коэффициентов распределения вещества между несме-
шивающимися растворителями.
Поиск несмешивающихся фаз, обеспечивающих разделение
обычно производится эмпирически на основе экспериментальных 
данных. Широкое применение в ЖЖХ получили тройные системы, 
состоящие из двух несмешивающихся растворителей и третьего, рас-
творимого в обеих фазах. Такие системы позволяют получать набор 
несмешивающихся фаз различной селективности. 
Хотя в качестве подвижной и неподвижной фаз выбираются 
растворители, не смешивающиеся между собой, все же во многих 
системах наблюдается некоторая взаимная растворимость. Чтобы 
предотвратить процессы взаимного растворения жидкостей в ходе 
хроматографирования, подвижную жидкую фазу предварительно на-
сыщают неподвижной. 
Эффективность колонки связана с вязкостью, коэффициентом 
диффузии. С уменьшением вязкости подвижной фазы сокращается 


132 
продолжительность анализа, но с увеличением вязкости несколько 
возрастает эффективность. 
Носитель неподвижной фазы должен обладать достаточно раз-
витой поверхностью, быть химически инертным, прочно удерживать 
на своей поверхности жидкую фазу и не растворяться в применяемых 
растворителях. 
Бумажная хроматография. В бумажной хроматографии приме-
няют специфический носитель, позволяющий обходиться без колон-
ки. Таким носителем является специальная хроматографическая бу-
мага. 
Хроматогафическая бумага должна быть химически чистой, 
нейтральной, инертной по отношению к компонентам раствора и 
подвижному растворителю и быть однородной по плотности. Имеют 
значение также такие свойства, как структура молекул целлюлозы в 
бумаге, набухаемость, ориентация волокна и другие, влияющие на 
скорость движения растворителя и на иные характеристики процесса. 
Для разделения водорастворимых веществ в качестве подвиж-
ной фазы обычно берут органический растворитель, а в качестве не-
подвижной фазы – воду. Если вещество растворимо в органических 
растворителях, вода используется уже в качестве подвижной фазы, а 
органический растворитель является неподвижной фазой. 
По технике выполнения различают следующие виды бумажной 
хроматографии: одномерную, двумерную, круговую и электрофоре-
тическую. Для получения двумерных хроматограмм хроматографи-
рование производят дважды во взаимно противоположных направле-
ниях. 
Весьма эффективным оказалось сочетание хроматографии и 
электрофореза, т.е. получение электрофоретических хроматограмм на 
бумаге. Воздействие электрического поля можно использовать или 
одновременно с хроматографированием, или последовательно, т.е. 
сначала провести электрофорез, а затем хроматографирование. 
Методами распределительной жидкостной хроматографии ус-
пешно анализируют смеси катионов в неорганическом качественном 
анализе, смеси аминокислот и других органических кислот, смеси 
красителей. 

Download 1.26 Mb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   ...   79   80   81   82   83   84   85   86   ...   104




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling