Н. В. Новоселова физико-химические методы анализа курс лекций
Download 1.26 Mb. Pdf ko'rish
|
metod 19.02.08 5
|
17.8. Ионная хроматография.
Это один из вариантов разделения на ионитах, характеризующийся более высокоэффективной техникой, чем обычная ионообменная хроматография В методе ионной хрома- тографии используются поверхностно-слойные сорбенты с неболь- шой емкостью (10 -2 …10 -1 ммоль/г) и небольшим размером частиц (5…50 мкм), повышенное давление на входе в колонку (2…5 Мпа) и высокочувствительные детекторы с автоматической записью сигнала. 136 Для ионной хроматографии характерны экспрестность, удобство ра- боты и более высокая разделительная способность. Методы ионной хроматографии. В ионной хроматографии ис- пользуют два основных метода: одноколоночный и двухколоночный. В одноколоночной анионной хроматографии применяют элюен- ты с низкой электрической проводимостью. В этом случае регистри- руются так называемые отрицательные пики, которые появляются вследствие уменьшения электрической проводимости при замене гидроксид-иона в растворе на какой-либо анион. В катионной хрома- тографии элюирование проводят разбавленным раствором азотной или другой минеральной кислоты. Здесь также получаются отрица- тельные пики как результат замены ионов Н + , имеющих высокую подвижность, на какой-либо катион. В двухколоночном методе используется две колонки: раздели- тельная и компенсационная. Для разделения применяют колонки с малой емкостью: в качестве элюентов при анализе анионов исполь- зуют гидроксиды щелочных металлов и соли слабых кислот, а при анализе катионов – азотную или другую минеральную кислоту. В анионной хроматографии компенсационная колонка заполняется сильнокислотным катионитом, при пропускании через который ще- лочной раствор нейтрализуется. В катионной хроматографии компен- сационную колонку с той же целью заполняют сильноосновным анионитом. Электрическая проводимость раствора на выходе из ком- пенсационной колонки определяется главным образом ионами анали- зируемого образца. Практическое применение. Методами ионной хроматографии определяют очень многие анионы в питьевой и технической воде, в продуктах технологической переработки в пищевой, фармацевтиче- ской и др. отраслях промышленности. Известны методики определе- ния галогенидов, нитрата, нитрита, сульфата, ацетата и т.д., всего свыше 70 анионов неорганических и органических кислот. Число ка- тионов значительно меньше. Методами ионной хроматографии опре- деляют главным образом катионы щелочных и щелочно-земельных металлов, а также органические катионы замещенных солей аммония. Определение многих других катионов оказывается ненадежным, так как они выпадают в осадок в компенсационной колонке с сильноос- новной смолой. Ионная хроматография успешно применяется в ана- лизе объектов окружающей среды (атмосферы, воды и т.д.), в клини- ческих исследованиях и многих отраслях промышленности. |
