Н. В. Новоселова физико-химические методы анализа курс лекций

19.1.5. Общая характеристика метода. Масс-спектральный ме-
тод характеризуется высокой универсальностью. Он применим для 
определения почти всех элементов периодической системы со сред-
ним пределом обнаружения 10
-3
…10
-4
%, а при благоприятных усло-
виях и до 10
-7
%. Одним из достоинств метода является возможность 
одновременного определения нескольких элементов и использование 
в работе небольших навесок (1 мг и меньше). Погрешность метода 
составляет 5…10 %. 
19.2. Термический анализ  
19.2.1. Теоретические основы. Основоположниками термиче-
ского анализа в современном представлении считают Ле-Шателье и 
Робертса-Остена, которые применили нагревание для исследования 
фазового состава вещества. 
Основоположником русской термоаналитической школы был 
академик Н.С. Курнаков, создавший в 1904 году прибор для фоторе-
гистрации кривых нагревания и охлаждения (пирометр). 
Современный термин термический анализ введен Тамманом. 
Этот анализ представляет собой метод исследования физико-
химических и химических превращений, происходящих в веществе в 
условиях программированного изменения температуры. Происходя-
щие в веществе процессы в результате тепловых изменений регист-
рируются по отклонениям в скорости нагревания (охлаждения) веще-
ства от заданной программы. Методом термического анализа обна-
руживают сам факт протекания процесса, температурный интервал, в 

---

153 
котором он происходит, и его эндо- или экзотермический характер. 
Совместно с термическим анализом можно вести измерения и реги-
страцию любых физических и физико-химических характеристик ве-
щества для установления природы наблюдаемого процесса. Такое со-
четание методов называют комплексным термическим анализом. 
В общем виде термический анализ осуществляют следующим 
образом. Исследуемый образец помещают в печь и нагревают (или 
охлаждают) по заданной программе. В процессе нагревания (или ох-
лаждения) непрерывно регистрируют температуру в некоторой точке 
внутри исследуемого вещества с помощью термоизмерительного 
прибора визуально или автоматическим регистрирующим прибором. 
Результаты эксперимента обычно представляют графически в 
виде кривых, выражающих зависимость температуры выбранной точ-
ки вещества от времени. Эту кривую называют термической кривой, 
или термограммой. Если в образце при нагревании (или охлаждении) 
происходят превращения, то на термической кривой появляются ха-
рактерные изломы, которые называют термическими эффектами. 
В основе термического анализа лежит принцип соответствия 
между процессом, происходящим в образце, и термическим эффектом. Со-
гласно этому принципу всякому превращению в образце, которое можно 
зафиксировать прибором на термической кривой, должен соответствовать 
термический эффект. 
Если при нагревании вещества происходит экзотермическая реакция, 
температура образца в момент реакции увеличивается по отношению к 
обогреваемому пространству (печи); в случае эндотермической реакции 
температура образца уменьшается по отношению к обогреваемому про-
странству (печи). 
В термическом методе анализа наиболее распространены так назы-
ваемые кривые нагревания, которые получают с помощью специальной 
дифференциальной термопары. Обычно дифференциальную кривую на-
гревания называют кривой ДТА, а сам метод дифференциально-
термического анализа – методом ДТА. 
Наряду с ДТА применяют метод исследования вещества и 
процессов, происходящих в нем при нагревании с изменением 
массы: его называют термовесовым (термогравиметрическим) ана-
лизом (ТГА). С помощью данного метода можно установить, какие 
изменения массы (уменьшение или увеличение) происходят в об-
разце при нагревании, и измерить их величину. Результат этого 
анализа – термогравиметрическая кривая (термовесовая или кри-

---

154 
вая изменения массы) – кривая ТГ, которая представляет собой 
график зависимости изменения массы вещества от температуры.