Национальный исследовательский

2.1.2. Метод получения и технологическая схема производства 
Катализатор получают методом осаждения гидроксида железа с по-
следующим добавлением раствора хромовой кислоты и таблетировани-
ем высушенной контактной массы. 
Процесс приготовления катализаторов включает следующие типовые 
стадии: 
 приготовление рабочих растворов; 
 осаждение гидроксида железа; 
 смешение исходных составляющих; 
 сушка контактной массы; 
 таблетирование с добавлением пластификатора; 
 восстановление катализатора. 
Технологическая схема производства катализатора СТК-2-5 приве-
дена на рис. 3. 
Приготовление рабочих растворов. В реактор-растворитель (1), 
предварительно заполненный обессоленным конденсатом, при вклю-
ченной мешалке подается сухой оксид хрома. Растворение проводится 
при температуре 80–90 ºС в течение 1 ч. Одновременно в реакторе-
растворителе (2) при температуре 60 ºС и перемешивании готовится 
раствор нитрата железа.
Осаждение гидроксида железа. Осаждение гидроксида железа из 
нитратного раствора проводится 25 %-й аммиачной водой по реакции 
Fe(NO
3
)
3
+3NH
4
OH=Fe(OH)
3
+3NH
4
NO
3
. 
(2.4) 
Осуществляется этот процесс в реакторе (3) при температуре 60 ºС, 
тщательном перемешивании и порционном добавлении аммиачной во-
ды. Полученная суспензия перекачивается насосом (4) в декантатор (5), 
где она отстаивается 2 ч. Осветленная жидкость, представляющая собой 
20 %-й раствор нитрата аммония, из верхней части аппарата сливается в 
сборник (6), из которого насосом (4) подается на упаривание в выпар-
ной аппарат (13). Режим работы выпарного аппарата регулируется та-
ким образом, чтобы раствор упаривался до концентрации нитрата ам-
мония, равной 50–60 % мас. Полученный концентрированный раствор 
самотеком поступает в сборник (14). 
Смешение исходных составляющих. После двойной декантации 
сгущенная суспензия из декантатора (5) самотеком поступает в реактор-
смеситель (7). Сюда же подается рабочий раствор из реактора-
растворителя (1). В реакторе-смесителе (7) при перемешивании в тече-
ние 30 мин происходит пропитка гидроксида железа раствором хромо-
вой кислоты. 

---

21 
Рис
. 3. 
Технологическая
 схема
 производства
 катализатора
 СТК
-2-5: 
1, 2 – 
реакторы
-растворители
; 3 – 
реактор
 осаждения
; 4 – 
насосы
; 5 – 
декантатор
; 6, 14 – 
сборники
;
7, 11 – 
реакторы
-смесители
; 8 – 
распылительная
 сушилка
; 9 – 
элеватор
; 10 – 
приемный
 бункер
; 12 – 
таблетмашина
;
13 – 
выпарной
 аппарат
; 15 – 
вентилятор
; 16 – 
воздухонагреватель
; 17 – 
циклон
 
 

---

22 

Сушка контактной массы. После перемешивания суспензия кон-
тактной массы высушивается в распылительной сушилке (8) подогре-
тым до 400 ºС воздухом. Последний нагревается в воздухонагревателе 
(16) топочными газами, образующимися от сжигания природного газа, и 
циркулирует в системе с помощью вентилятора (15). Очистка газа от ка-
тализаторной пыли в циркуляционном контуре осуществляется с помо-
щью циклона (17). Влажность воздуха после сушки не превыша-
ет 2 % мас. 
Таблетирование с добавлением пластификатора. Сухая масса из 
конического днища сушилки (8) элеватором (9) подается через прием-
ный бункер (10) в смеситель (11). Здесь к контактной массе добавляется 
графит в количестве 1,5 % мас. Таблетирование проводится на таблет-
машине (12). Для придания таблеткам большей механической прочно-
сти в схему может быть включен гранулятор, где контактная масса 
предварительно смешивается с пластификатором (графитом) и гранули-
руется перед подачей на таблетмашину. 
Восстановление катализатора. Свежеприготовленная контактная 
масса содержит в своем составе кристаллический оксид железа ромбо-
эдрической структуры α–Fe
2
O
3
, в то время как каталитически активным 
компонентом катализаторов марки СТК является магнетит Fe
3
O
4
. Для 
превращения α–Fe
2
O
3
в активный магнетит железохромовые катализа-
торы перед началом эксплуатации восстанавливают, как правило, сме-
сью, содержащей СО, Н
2
, СО
2
и водяной пар, т. е. рабочим газом. При 
этом протекают реакции 
3Fe
2
O
3
+H
2
=2Fe
3
O
4
+H
2
О+9,6 кДж/моль, 
3Fe
2
O
3
+СО=2Fe
3
O
4
+СО
2
+50,9 кДж/моль. 
Условия выбираются таким образом, чтобы Fe
2
O
3 
восстановился до 
Fe
3
O
4
, но дальнейшего восстановления до металлического железа не 
произошло. Последнее гарантируется наличием водяного пара в рабо-
чем газе, при соотношении пар:СО не менее 1. В противном случае на-
блюдается перевосстановление катализатора до металлического железа, 
а также образование углерода по реакции (2.2). Предположительно, ок-
сиды хрома в восстановленном катализаторе образуют твердые раство-
ры в магнетите шпинельного типа. Если восстановление проводится в 
промышленном конверторе, то процесс условно подразделяется на сле-
дующие стадии: 
1. Разогрев катализатора до температуры 120 °C со скоростью 30–
40 ºС/ч при давлении, близком к атмосферному, азотом, воздухом или 
другим сухим теплоносителем. 

---

23 
2. Подъем температуры до 240–280 ºС за счет тепла, вносимого с 
введенным в циркуляционный газ водяным паром. Давление поднимают 
до рабочего. 
3. Восстановление катализатора равновесной смесью (реакция 2.1) 
при температуре 300–500 ºС с объемной скоростью не менее 150 ч
–1
. 
4. Охлаждение катализатора не производится; конвертор выводят 
на рабочий режим эксплуатации.