Национальный исследовательский

6.4. Исходное сырье 
Для производства катализаторов АПК и АВК используются сле-
дующие виды сырья: 
Оксид алюминия – 
-Al
2
O
3
. 
Нитрат палладия – Рd(NO
3
)
2
(для производства АПК). 

---

66 
Ванадат аммония – NH
4
VO
3
(для производства АВК). 
Щавелевая кислота – Н
2
С
2
О
4
(для производства АВК). 
6.5. Метод получения и технологическая схема производства 
Катализаторы АПК-2 и АВК-10М получают методом пропитки но-
сителя в растворе соли, содержащем активный компонент, с последую-
щей термообработкой контактной массы. Данный метод обеспечивает 
получение наиболее активных катализаторов с наименьшими затратами 
дорогостоящих солей, входящих в состав пропитывающих растворов. 
Процесс получения катализатора периодический и состоит из сле-
дующих основных стадий: 
 получение и подготовка носителя; 
 приготовление пропитывающих растворов необходимой концен-
трации; 
 пропитка носителя; 
 термообработка контактной массы (сушка, прокаливание); 
 охлаждение и упаковка катализатора. 
Технологии производства рассматриваемых катализаторов практи-
чески идентичны и отличаются лишь стадией подготовки пропитываю-
щих растворов и температурными режимами обработки контактных 
масс. Технологическая схема производства катализаторов АПК-2 и 
АВК-10М приведена на рис. 11. 
Получение и подготовка носителя. Носитель получают прокалива-
нием гидроксида алюминия тригидратной или моногидратной формы 
при температуре 600–800 °С. Прокаленный продукт измельчается и таб-
летируется. 
По прочности γ-Al
2
O
3
уступает корунду, но является более порис-
тым материалом, суммарный объем пор которого находится в интервале 
50–70 %, а удельная площадь поверхности 120–150 м
2
/г и более. В каче-
стве вредных примесей γ-Al
2
O
3
содержит, среди прочих, серу и ее со-
единения, которые вымываются перед пропиткой носителя. В цех про-
изводства катализатора носитель поступает в виде таблеток или гранул 
нужного размера. 
Таблетированный оксид алюминия через загрузочное устройство 
подается в аппарат (1), предварительно заполненный на 1/3 дистиллиро-
ванной водой. После загрузки носителя аппарат полностью заполняется 
водой. Нагревание и перемешивание носителя осуществляется острым 
паром. В течение одного часа поверхность отмывается от соединений 
серы. Окончательная очистка поверхности от серы и ее соединений 
проводится проточной водой в этом же аппарате. 

---

67 
Отмытый носитель через разгрузочное устройство и транспортный 
шнек (2) поступает в аппарат (3), в котором происходит сушка таблеток 
горячим воздухом при температуре 250–300 °С. 
Рис. 11. Технологическая схема производства катализатора АПК-2: 
1 – реактор обессеривания носителя; 2, 6, 8, 10 – транспортные устройства;
3 – сушилка носителя; 4 – реактор подготовки пропитывающих растворов;
5 – дозатор; 7 – прямоточный барабанный смеситель; 9 – сушилка контактной 
массы; 11 – прокалочная печь; 12 – электроподогреватель воздуха и азота 

---

68 
Приготовление пропитывающих растворов необходимой концен-
трации. Раствор нитрата палладия готовится в реакторе (4) разбавлением 
палладиевой пасты (высококонцентрированного раствора Рd(NO
3
)
2
) дис-
тиллированной водой до концентрации 86±2 г/л в пересчете на палладий. 
Пропитка носителя. В прямоточный барабанный смеситель (7), 
снабженный приводом для вращения барабана, загружается с помощью 
транспортера (6) освобожденный от серы, высушенный γ-Al
2
O
3
, и пода-
ется раствор нитрата палладия. Количество подаваемого раствора опре-
деляется требуемым содержанием палладия в готовом катализаторе (не 
менее монослоя) и дозируется устройством (5). Раствор полностью по-
глощается носителем в течение одного часа. 
Термообработка контактной массы. Пропитанный раствором но-
ситель перегружается с помощью шнека (8) в сушилку (9), через кото-
рую продувается горячий воздух. Длительность сушки при температуре 
110–120 
С составляет 6–8 ч. После чего катализатор перегружается в 
прокалочную печь (11) и прокаливается при 380–400 
С.
Нитрат палладия в этих условиях разлагается до активного оксида 
палладия (II): 
3 2
2
2
2
(
)
2
4
.
Pd NO
PdO
NO
O



С целью предотвращения более глубокого окисления образующе-
гося оксида палладия (II) и быстрого удаления из печи кислорода про-
каливание ведут в атмосфере азота. Полное разложение нитрата палла-
дия при прокаливании происходит за 60 ч. Отработанные газы из су-
шилки (9) и прокалочной печи (11) направляются в отделение очистки 
газов от оксидов азота. Воздух для процессов термообработки подогре-
вается в электроподогревателях (12). 
Охлаждение и упаковка катализатора. Прокаленный катализатор, 
не выгружаясь из печи (11), охлаждается током азота со скоростью 50–
60 °С/ч до температуры 50–60 °С и затаривается в сухие, герметично за-
крывающиеся металлические барабаны. 
Особенности технологии катализатора АВК-10М. Технология 
подготовки носителя не отличается от описанной ранее. 
В реакторе (4) готовится пропитывающий раствор оксалатованадата 
аммония. Для этого к водному раствору ванадата аммония добавляется ща-
велевая кислота и подогревается глухим паром до температуры 50–60 °С. 
4
3
2
2
4
4 2
2
2
2
4 3
2
2
2
4
(
) [
(
) ] 2
4
.
NH VO
H C O
NH
V O C O
CO
H O




 
Концентрации и количество исходных растворов подбираются та-
ким образом, чтобы получить раствор оксалатованадата аммония с со-
держанием 180 г/л в пересчете на оксид ванадия (V). Раствор приобре-
тает синий цвет. 

---

69 
Пропитка таблеток подготовленного носителя раствором оксалато-
ванадата аммония проводится во вращающемся барабане (7). Пропи-
танный в течение 1 ч носитель высушивается при температуре 110–120 
°C в течение восьми часов воздухом и перегружается транспортером 
(10) в печь прокаливания (11). Прокаливание ведется при двух режимах: 
1. Температура 300–320 °С, время прокаливания 8 ч. При этой тем-
пературе оксалатованадат аммония разлагается до образования на по-
верхности носителя оксида ванадия (IV): 
4 2
2
2
2
4 3
2
4
3
2
2
(
) [
(
) ]
2
3
3
.
NH
V O C O
V O
NH
CO
CO H O





С целью наиболее быстрого удаления из печи газообразных про-
дуктов разложения прокаливание осуществляется при больших объем-
ных скоростях горячего сухого воздуха. 
2. Температура 500–550 °С, время прокаливания 20 ч. При данном 
режиме в токе сухого воздуха происходит доокисление оксида ванадия 
(IV) до оксида ванадия (V): 
2
4
2
2
5
2
2
.
V O
O
V O


Катализатор охлаждается со скоростью 40–100 
С/ч до температуры 50 
°С и упаковывается в герметичные металлические барабаны.