Навоийский горно-металлургический комбинат

Подготовка проб при эмиссионном измерении массовой доли циркония
Навеску проб и ГО по (30,00± 0,03)mg помещают с помощью специальной воронки в нижние электроды, изготовленные в соответствии с черт.1 и тщательно уплотняют набойником. Набойник должен плотно входить в канал электрода. Не допускается загрязнения торца электрода пробой. Для каждой пробы и ГО готовят по три электрода. Верхним электродом является угольный стержень, заточенный на усеченный конус, с площадкой диаметром 2 mm.
Электроды предварительно обжигают в дуге переменного тока при силе тока (16÷20) А в течение (15÷20) s, или в дуге постоянного тока при силе тока (10÷12) А в течение (15÷20) s. Допускается использовать угольные электроды без предварительного обжига, если не происходит искревление градуировочных графиков в диапазоне определяемых содержаний. В пробы и ГО в угольных электродах добавляют по (1÷2) капли фтористоводородной кислоты плотностью (1,126÷1,128) g/cm³ высушивают под лампой в течение 1 h или в сушильном шкафу при температуре (140 ± 5) ^оС в течение 30 min.
Приготовление серии градуировочных растворов
Приготовление переходного рабочего раствора "А" с содержанием калия и натрия по 20 mg в 1 dm³
В мерную колбу вместимостью 100 cm³ приливают пипеткой с одной отметкой по 2 cm³ градуировочных растворов с массовой концентрацией 1 g/dm³ и 1 g/dm³, 1 cm³ азотной кислоты плотностью (1,34÷1,36) g/cm³, доливают до метки на колбе водой и тщательно перемешивают.
1 сm³ полученного раствора содержит по 0,020 mg калия и натрия..
Применяют свежеприготовленный раствор.
Приготовление серии градуировочных растворов с содержанием калия и натрия по 0,1; 0,2; 0,6; 1,2 и 2,0 mg/dm³
В пять мерных колб вместимостью 200 cm³ приливают из бюретки вместимостью 25 cm³ соответственно 1, 2, 6, 12 и 20 cm³ рабочего раствора "А" с содержанием калия и натрия по 0,020 mg/cm³, добавляют пипеткой с одной отметкой по 5 cm³ азотной кислоты плотностью (1,32÷1,34) g/cm³, доливают до метки на колбе водой и тщательно перемешивают.
Применяют свежеприготовленные растворы.