Приготовление серии градуировочных растворов для атомно-абсорбционного измерения кальция (магния)
В мерные колбы вместимость 100 cm3 приливают из бюретки исходные растворы согласно таблице 12, а затем приливают по 2 cm3 азотной кислоты плотностью (1,32÷1,34)g/cm3 дважды перегнанной, по 1cm3 10 % раствора лантана (10 %), доливают до метки водой и тщательно перемешивают.
Таблица 12
Массовая доля кальция,
(магния),
в % к урану
|
Массовая концентрация кальция, (магния),
mg/cm3
|
Объем исходного раствора, cm3
|
|
Раствор урана
CU=100 g/dm3
|
Растворы Б (В) ССа(Mg)=100 mg/dm3
|
Раствор Г (Д)
CСа(Mg)=10 mg/dm3
|
0,002
|
0,4
|
20
|
-
|
4
|
0,005
|
1,0
|
20
|
-
|
10
|
0,010
|
2,0
|
20
|
2
|
-
|
0,020
|
4,0
|
20
|
4
|
-
|
0,040
|
8,0
|
20
|
8
|
-
|
0,060
|
12,0
|
20
|
12
|
-
|
0,080
|
16,0
|
20
|
16
|
-
|
0100
|
20,0
|
20
|
20
|
-
|
Подготовка проб к атомно-абсорбционному измерению массовой доли кальция и магния
Навеску закиси-окиси урана, из расчета (2,0000 ± 0,0002) g металлического урана, помещают в кварцевую чашку вместимостью 100 cm3, приливают цилиндром 20 cm3 азотной кислоты плотностью (1,34÷1,36) g/cm3 и 12 cm3 хлористоводородной кислоты плотностью (1,17÷1,19) g/cm3, ставят на электроплитку умеренного нагрева, накрывают чашки крышкой из фторопласта или оргстекла, растворяют и упаривают до влажных солей, охлаждают на воздухе (10÷15) min. Приливают пипеткой с одной отметкой 1 cm3 азотной кислоты плотностью (1,34÷1,36) g/cm3, ставят на электроплитку умеренного нагрева и доводят до кипения. Охлаждают на воздухе (10÷15) min и количественно водой переносят содержимое чашек в мерные колбы вместимостью 100 cm3, приливают по 1 cm3 раствора лантана с массовой долей 10 %, доливают водой до метки на колбе и тщательно перемешивают. Параллельно ведут контрольную пробу, которая должна содержать все реактивы и не содержать определяемого материала.
Do'stlaringiz bilan baham: |