закись-окись урана
Методика выполнения измерений № ______________
массовой доли примесей: алюминия, бария, бериллия, бора, ванадия,
вольфрама, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, кремния, лития,
меди, марганца, магния, молибдена, натрия, никеля, олова, свинца, титана,
хрома, цинка и циркония спектральными методами
ГОРНЫЕ ПОРОДЫ, РУДЫ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ
Методика выполнения измерений № ______________
массовой доли примесей: алюминия, бария, бериллия, бора, ванадия,
вольфрама, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, кремния, лития,
меди, марганца, магния, молибдена, натрия, никеля, олова, свинца, титана,
хрома, цинка и циркония спектральными методами
1 Область применения
Настоящая методика выполнения измерений массовых долей алюминия, бария, бора, бериллия, ванадия, вольфрама, железа, калия, кальция, кадмия, кобальта, кремния, лития, меди, магния, марганца, молибдена, натрия, никеля, олова, свинца, титана, хрома, цинка и циркония распространяется в диапазоне содержаний в соответствии с таблицей 1, эмиссионным, пламенно-фотометрическим и атомно-абсорбционным методами в закиси-окиси урана с массовой долей урана не менее 84,0 %. Спектральный метод анализа является селективным
Таблица 1
Определяемая примесь
|
Диапазон определяемых содержаний, %
|
Определяемая
примесь
|
Диапазон определяемых содержаний, %
|
Алюминий
|
1· 10-4 - 1 10-1
|
Магний
|
1· 10-5 - 1 10-1
|
Барий
|
1· 10-3 - 1 10-1
|
Марганец
|
3·10-5 - 1 10-2
|
Бериллий
|
3· 10-6 - 1· 10-2
|
Молибден
|
3· 10-4 - 1· 10-1
|
Бор
|
8· 10-6 - 1· 10-3
|
Медь
|
3· 10-5 - 1· 10-2
|
Ванадий
|
3· 10-4 - 3· 10-2
|
Натрий
|
1· 10-3 - 1· 10-1
|
Вольфрам
|
1· 10-2 - 3· 10-1
|
Никель
|
3· 10-4 - 3· 10-1
|
Железо
|
3· 10-4 - 3· 10-1
|
Олово
|
3· 10-4 - 1· 10-1
|
Кадмий
|
3· 10-5 - 1· 10-3
|
Свинец
|
3· 10-4 - 1· 10-1
|
Калий
|
1· 10-3 - 1· 10-1
|
Титан
|
1· 10-3 - 1· 10-1
|
Кальций
|
1· 10-3 - 3· 10-1
|
Хром
|
3· 10-4 - 3· 10-1
|
Кобальт
|
3· 10-4 - 1· 10-1
|
Цинк
|
1· 10-3 - 1· 10-1
|
Кремний
|
3· 10-4 - 3· 10-1
|
Цирконий
|
1· 10-3 - 1· 10-1
|
Литий
|
3· 10-5 - 1· 10-3
|
|
|
2 Нормативные ссылки
3 Требования к погрешности измерений
Допустимое относительное среднее квадратическое отклонение (σдоп), при количестве параллельных наблюдений n = 3 и доверительной вероятности Р = 0,95 в зависимости от диапазона массовых долей определяемых элементов примесей, приведенных в таблице2.
Таблица 2
Определяемая примесь
|
Диапазон определяемых содержаний
|
σдоп.
|
Алюминий
|
1,0 · 10-4 - 3,0 ·10-3
3,1 · 10-3 - 1,0 · 10-1
|
0,30
0,20
|
Барий
|
1,0 ·10-3 - 5,0 ·10-3
5,1·10-3 - 1,0 ·10-1
|
0,30
0,20
|
Бериллий
|
3,0 ·10-6 - 1,0 ·10-4
1,1 ·10-4 - 1,0 ·10-2
|
0,30
0,20
|
Бор
|
8,0 ·10-6 - 1,0 ·10-4
1,1 ·10-4 - 1,0 ·10-3
|
0,30
0,20
|
Ванадий
|
3,0 ·10-4 - 3,0 ·10-3
3,1 ·10-3 - 3,0 ·10-2
|
0,30
0,20
|
Вольфрам
|
1,0 ·10-2 - 3,0 ·10-1
|
0,20
|
Железо
|
3,0 ·10-4 - 3,0 ·10-3
3,1 ·10-3 - 3,0 ·10-1
|
0,30
0,20
|
Кадмий
|
3,0 ·10-5 - 1,0 ·10-4
1,1 ·10-4 - 1,0 ·10-3
|
0,30
0,20
|
Калий
|
от 1,0 ·10-3 до 5,0 ·10-3 вкл.
св. 5,0· 10-3 до 1,0·10-2 вкл.
св. 1,0· 10-2 до 1,0 10-1
|
0,19
0,14
0,05
|
Кальций
|
от 2,0 ·10-3 до 5,0 ·10-3 вкл.
св. 5,0·10-3 до 1,0 ·10-2 вкл.
св. 1,0·10-2 до 5,0 ·10-2 вкл.
св. 5,0·10-2 до 1,0 ·10-1 вкл.
|
0,20
0,14
0,07
0,03
|
Кобальт
|
3,0 ·10-4 - 3,0 ·10-3
3,1· 10-3 - 1,0 10-1
|
0,30
0,20
|
Кремний
|
3,0 ·10-4 - 3,0 ·10-3
3,1 · 10-3 - 1,0 ·10-1
|
0,30
0,20
|
Литий
|
3,0 ·10-5 - 1,0 ·10-4
1,1 ·10-4 - 1,0 ·10-3
|
0,30
0,20
|
Магний
|
от 2,0 ·10-3 до 5,0 ·10-3 вкл.
св. 5,0·10-3 до 1,0 ·10-2 вкл.
св. 1,0·10-2 до 5,0 ·10-2 вкл.
св. 5,0·10-2 до 1,0 ·10-1 вкл.
|
0,20
0,14
0,07
0,03
|
Марганец
|
3,1 ·10-5 - 2,0 ·10-3
3,0 ·10-4 - 1,0 ·10-2
|
0,20
0,30
|
Молибден
|
3,0 ·10-4 - 3,0 ·10-3
3,1 ·10-3 - 1,0 ·10-1
|
0,30
0,20
|
Медь
|
3,0 ·10-5 - 3,0 ·10-4
3,1 ·10-4 - 1,0 ·10-2
|
0,30
0,20
|
Натрий
|
от 1,0 ·10-3 до 5,0 ·10-3 вкл.
св. 5,0 ·10-3 до 1,0 ·10-2 вкл.
св. 1,0·10-2 до 1,0 ·10-1 вкл.
|
0,19
0,14
0,05
|
Никель
|
3,0 ·10-4 - 3,0 ·10-3
3,1 ·10-3 - 3,0 ·10-1
|
0,30
0,20
|
Олово
|
3,0 ·10-4 - 3,0 ·10-3
3,1 ·10-3 - 1,0 ·10-1
|
0,30
0,20
|
Свинец
|
3,0 ·10-4 - 3,0 ·10-3
3,1 ·10-3 - 1,0 ·10-1
|
0,30
0,20
|
Титан
|
1,0 ·10-3 - 1,0 ·10-2
1,1 ·10-2 - 1,0 ·10-1
|
0,30
0,20
|
Хром
|
3,0 ·10-4 - 3,0 ·10-3
3,1 ·10-3 - 2,0 ·10-1
|
0,30
0,20
|
Цинк
|
1,0 ·10-3 - 3,0 ·10-3
3,1 ·10-3 - 1,0 ·10-1
|
0,30
0,20
|
Цирконий
|
3,0 ·10-4 - 3,0 ·10-3
3,1 ·10-3 - 1,0 ·10-1
|
0,30
0,20
| 3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы
При выполнении измерений применяют:
Средства измерений
Спектрофотометр типа "Спектр" или "С-115-М1".
Спектрографы СТЭ-1/МАЭС или другие с обработкой линейной дисперсии не хуже 0,06 nm.
Стандарты
Уран закись–окись, спектрально чистая по ТУ, с массовой долей не менее 84,6 % урана и известным содержанием всех примесей, раствор урана с массовой концентрацией 100 g/dm3 приготовленный по 8.12
Комплект государственных стандартных образцов для спектрального анализа закиси-окиси урана типа СОУ-9 (ГСО 1866-1870-80), свидетельство на стандартные образцы и инструкция по их применению.
Комплект отраслевых стандартных образцов химического состава закиси-окиси урана типа СОУ-21 (ОСО 95.001-84), свидетельство на стандартные образцы и инструкция по их применению.
Стандартный образец закиси-окиси урана ОСО 95.001 с аттестованным содержанием калия, кальция, магния, натрия.
4. Методы измерений
4.1 Эмиссионный метод измерений
Измерение массовой доли элементов–примесей основано на явлении фракционного испарения примесей из закиси-окиси урана с носителем (смесью окиси индия и фтористого натрия). Навеску анализируемой пробы помещают в угольный электрод, спектры примесей возбуждают в угольной дуге переменного тока. Экспозиция составляет 30 s. Сила тока дугового разряда в начальный период (1-5) s и конечный (25-30) s может быть не менее 18-20 А. Начальный межэлектродный промежуток–2 mm.
Спектр регистрируют фотографическим или другим способом согласно инструкции по эксплуатации спектрального прибора. Анализ проводят по методу "трех эталонов" при максимуме светоизлучения для каждого элемента согласно таблице 3.
Таблица 3
Определяемая примесь
|
Длина волны аналитической линии nм
|
Элемент сравнения и длина волны аналитической линии сравнения, nм
|
Диапазон определяемых содержаний, %
|
Спектрограф
|
Алюминий
|
308,22
257,51
|
Кобальт 308,68
Кобальт 258,03
|
3·10-4–3·10-2
1·10-3–1·10-1
|
СТЭ–1ДФС–8
ДФС–13
ДФС–8
|
Барий
|
233,53
455,40
|
Фон около линии
Фон около линии
|
1·10-3–1·10-1
1·10-3–1·10-1
|
ДФС–8
ДФС–13
СТЭ–1
|
Бериллий
|
234,86
249,47
|
Фон около линии
Фон около линии
|
3·10-6–3·10-3
3·10-4–3·10-2
|
ДФС–8
ДФС–13
СТЭ–1
|
Бор
|
249,77
|
Фон около линии
|
8·10-6–1·10-3
|
ДФС–13
ДФС–8
СТЭ–1
|
Ванадий
|
318,54
|
Германий 259,25 или фон около линии
|
1·10-3–3·10-2
|
СТЭ–1
ДФС–8
|
Вольфрам
|
294,70
|
Фон около линии
|
1·10-2–3·10-1
|
СТЭ–1
ДФС–8
|
Железо
|
259,94
241,05
259,83
|
Кобальт 258,03
Кобальт 258,03
Кобальт 258,03
|
3·10-4–1·10-1
1·10-2–3·10-1
1·10-3–1·10-1
|
ДФС–13
ДФС–8
СТЭ–1"
|
Кадмий
|
228,8
|
Фон около линии
|
3·10-5–1·10-3
|
СТЭ–1
ДФС–8
|
Кобальт
|
242,49
|
Фон около линии
|
3·10-4–1·10-1
|
ДФС–13
ДФС–8
СТЭ–1
|
Кремний
|
243,51
251,61
251,43
251,43
|
Кобальт 258,03
Кобальт 258,03
Кобальт 258,03
Кобальт 258,03
|
1·10-3–3·10-1
3·10-4–1·10-2
3·10-4–1·10-1
1·10-3–1·10-1
|
ДФС–13
ДФС–8
"
СТЭ–1
|
Литий
|
670,78
|
Фон около линии
|
3·10-5–1·10-3
|
СТЭ–1
|
Марганец
|
257,61
"
|
Кобальт 258,03
"
|
3·10-5–1·10-2
1·10-4–1·10-2
|
ДФС–13
ДФС–8
СТЭ–1
|
Молибден
|
317,03
|
Германий 259,25 или фон около линии
|
3·10-4–1·10-1
|
ДФС–13
ДФС–8
СТЭ–1
|
Медь
|
327,40
324,75
|
Серебро 328,07
Серебро 328,07
|
3·10-5–3·10-3
3·10-5–3·10-3
|
ДФС–13
ДФС–8
СТЭ–1
|
Никель
|
305,08
341,48
300,25
|
Кобальт 308,68
Кобальт 341,26
Кобальт 308,68
|
3·10-4–3·10-1
1·10-3–1·10-1
1·10-3–1·10-1
|
ДФС–13
ДФС–8
СТЭ–1
|
Олово
|
317,50
|
Фон около линии
|
3·10-4–1·10-1
|
СТЭ–1
ДФС–8
|
Свинец
|
283,30
|
Фон около линии
|
3·10-4–1·10-1
|
СТЭ–1
ДФС–8
|
Определяемая примесь
|
Длина волны аналитической линии, nм
|
Элемент сравнения и длина волны аналитической линии сравнения, nм
|
Диапазон определяемых содержаний, %
|
Спектрограф
|
Титан
|
336,12
|
Фон около линии
|
2·10-3- 1·10-1
|
СТЭ–1
ДФС–8
|
Фосфор
|
253,40
|
Фон около линии
|
1·10-2–3·10-1
|
ДФС–13
ДФС–8
СТЭ–1
|
Хром
|
284,33
267,72
|
Кобальт 258,03
Кобальт 258,03
|
3·10-4–1·10-1
1·10-3–3·10-1
|
СТЭ–1
ДФС–8
|
Цинк
|
213,86
334,50
|
Фон около линии
|
1·10-3–1·10-1
1·10-3–1·10-1
|
СТЭ–1
ДФС–8
|
Цирконий
|
339,19
|
Фон около линии
|
3·10-5–1·10-3
|
СТЭ–1
ДФС–8
|
Примечание. Если кобальт входит в число определяемых примесей или содержание его в пробах превышает 3·10-3 %, то в качестве элемента сравнения для алюминия, кремния, железа, марганца, никеля и хрома используют фон около аналитической линии.
Do'stlaringiz bilan baham: |
