Навоийский горно-металлургический комбинат
Подготовка к выполнению измерений
Download 332 Kb.
|
ЗОУ- примеси ЭСА
8 Подготовка к выполнению измерений
8.1 Эмиссионный метод измерений Приготовление раствора азотной кислоты с концентрацией 5 mol/dm3 В термостойкую колбу вместимостью 2 dm3 приливают цилиндром 447 cm3 воды и тонкой струйкой доливают 553 cm3 азотной кислоты плотностью (1,34-1,36) g/cm3, перемешивают Приготовление насыщенного раствора щавелевой кислоты с массовой долей 10 % В термостойкий стакан вместимостью 1 dm3 помещают (100,0±0,02) g кристаллической или (71,4±0,02) g безводной щавелевой кислоты, приливают 900 cm3 воды и растворяют при слабом нагревании и помешивании стеклянной палочкой. Применяют свежеприготовленный раствор.Раствор при хранении разлагается на свету и на воздухе. Приготовление оксида молибдена (III): Навеску аммония молибденово-кислого (300,00±0,02) g помещают в стакан вместимостью 1 dm3, приливают 600 cm3 раствора гидроокиси аммония (1:1) и растворяют на электроплитке умеренного нагрева при перемешивании, охлаждают на воздухе (15-20) min, фильтруют через пористый стеклянный фильтр в другой стакан вместимостью 1 dm3, раствор нагревают для удаления избытка гидроксида аммония, осторожно приливают горячую азотную кислоту плотностью (1,34-1,36) g/cm3 до момента прекращения образования белого крупнозернистого осадка молибденовой кислоты, охлаждают на воздухе (30-35) min. и фильтруют под вакуумом через фильтр "синяя лента", промывают холодной водой и высушивают в платиновой чашке в сушильном шкафу при температуре (150-200) ОС, а затем прокаливают в муфельной печи при температуре (450-500) ОС в течение 1 часа. Оксид молибдена проверяют на отсутствие примесей по ГОСТ 14316-91. Приготовление градуировочного раствора бериллия с массовой концентрацией 2 g/dm3: Навеску (0,5551±0,0002) g оксида бериллия помещают в термостойкий кварцевый стакан вместимостью 50 cm3, приливают цилиндром 5 cm3 азотной кислоты плотностью (1,34-1,36) g/cm3 и упаривают до влажных солей на электроплитке умеренного нагрева, эту операцию проводят трижды. Охлаждают на воздухе (5-10) min, приливают цилиндром 20 cm3 воды, перемешивают до полного растворения солей, количественно водой переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 cm3, доливают водой до метки на колбе и тщательно перемешивают. 1 cm3 полученного раствора содержит 2 mg бериллия. Применяют свежеприготовленный раствор. Приготовление градуировочного раствора калия с массовой концентрацией 1 g/dm3 Навеску (1,9100±0,0002) g, прокаленного до постоянной массы при температуре 500ОС, калия хлористого помещают в мерную колбу вместимостью 1 dm3 растворяют в (200-300) cm3 воды, доливают объем до метки на колбе и тщательно перемешивают. 1 cm3 полученного раствора содержит 1 mg калия. Раствор годен в течение 1 года при хранении в полиэтиленовой посуде. Приготовление градуировочного раствора кальция с массовой концентрацией 1 g/dm3 Навеску (2,4970±0,0002) g углекислого кальция высушенного до постоянной массы при температуре (100-105) ОС, помещают в мерную колбу вместимостью 1 dm3 растворяют в 10 cm3 хлористоводородной кислоты (1:4), доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. 1 cm3 раствора "С" содержит 1 mg кальция. Раствор годен не более 3-х месяцев при хранении в полиэтиленовой посуде. Приготовление раствора лантана с массовой долей 10% Навеску оксида лантана (117,29±0,02) g помещают в мерный стакан вместимостью 1 dm3, осторожно порциями по (20-30) cm3, приливают раствор хлористоводородной кислоты (1:1), перемешивают стеклянной палочкой, после растворения навески объем раствора доводят до метки 1 dm3, тщательно перемешивают. 8.8 Приготовление градуировочного раствора магния с массовой концентрацией 1 g/dm3 Навеску (1,6580 ± 0,0002) g оксида магния, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 ОС, помещают в мерную колбу вместимостью 1 dm3, растворяют в 25 cm3 раствора хлористоводородной кислоты (1:4), доводят объем раствора водой до метки на колбе, тщательно перемешивают. 1 cm3 полученного раствора содержит 1 mg магния. Раствор годен в течение 1 года при хранении в полиэтиленовой посуде. Приготовление раствора натрия гидроксида с молярной концентрацией 1 mol/dm3. В мерную колбу вместимостью 1 dm3 приливают воды на половину объёма колбы, помещают навеску гидроксида натрия (40,0000 ± 0,0002) g, растворяют при перемешивании, доливают водой до метки на колбе. Тщательно перемешивают. Хранят в тёмной склянке. Приготовление градуировочного раствора натрия с массовой концентрацией 1 g/dm3 Навеску (2,5420 ± 0,0002) g, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 ОС, натрия хлористого помещают в мерную колбу вместимостью 1 dm3 растворяют в (200-300) cm3 воды, доливают объем до метки на колбе и тщательно перемешивают. 1 cm3 полученного раствора содержит 1 mg натрия. Раствор годен в течение 1 года при хранении в полиэтиленовой посуде. Приготовление раствора серебра с массовой концентрацией 1 g/dm3. Навеску (0,1000 ± 0,0002) g помещают в термостойкий кварцевый стакан, приливают цилиндром 10 cm3 азотной кислоты плотностью (1,32 ÷ 1,34) g/cm3 и растворяют серебро при нагревании на электроплитке умеренного нагрева, охлаждают на воздухе (3÷5) min, приливают 10 cm3 воды, перемешивают, количественно водой переносят содержимое стакана в мерную колбу вместимостью 100 cm3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают. 1 cm3 полученного раствора содержит 1 mg серебра. Применяют свежеприготовленный раствор. Приготовление раствора урана с массовой концентрацией 100 g/dm3 Навеску закиси-окиси урана (117,94 ± 0,02) g с массовой долей 84.6 % помещают в термостойкий кварцевый стакан вместимостью 1 dm3, осторожно приливают 400 cm3 азотной кислоты плотностью (1,34 ÷ 1,36) g/cm3 дважды перегнанной, накрывают пластинкой из фторопласта и растворяют на электроплитке умеренного нагрева, упаривают до объема (30÷50) cm3, охлаждают на воздухе (30÷35) min, количественно водой переносят в мерную колбу вместимостью 1000 cm3, доливают водой до метки на колбе и тщательно перемешивают. Хранят в темном месте в полиэтиленовой посуде. Download 332 Kb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling