Навоийский горно-металлургический комбинат

Наименование реактивов
Температура прокаливания или высушивания, С^о*
Алюминия оксид	700-800
Бария карбонат	100-105
Бериллия оксид	700-800
Ванадия (V) оксид	300-400
Вольфрама (III)оксид	500-600
Германия диоксид	500-600
Железа (III) оксид	700-800
Кадмия оксид	500-600
Калия карбонат	100-105
Кальция карбонат	100-105
Кобальта (II, III) оксид	600-700
Кремния диоксид	700-800
Лития карбонат	100-105
Магния оксид	700-800
Марганца (IV) диоксид	150-200
Меди (II) оксид	500-600
Молибдена (VI) оксид	400-500
Никеля (III) оксид	300-400
Олова диоксид	500-600
Свинца (II) оксид	300-400
Титана диоксид	700-600
Хрома (III) оксид	700-800
Цинка оксид	500-600
Циркония диоксид	700-800
Индия оксид	500-600
Натрия фторид	700-800
Натрия хлорид	100-105
Калия хлорид	100-105

* Здесь и далее по тексту относительная погрешность измерения температуры прокаливания и высушивания реактивов не должна превышать 10 % abs.
8.38 Приготовление серии образцов градуировки "ОГ" для спектрального эмиссионного метода измерений
8.39 Примерный состав образцов градуировки "ОГ" указан в таблице 5
Таблица 5

Вводимая примесь	Массовые доли примеси к сумме урана с примесями, %
	ОГ № 1	ОГ № 2	ОГ № 3	ОГ № 4	ОГ № 5	ОГ № 6	ОГ № 7
Алюминий, барий, ванадий, вольфрам, железо, кальций, калий, кобальт, кремний, молибден, натрий, никель, олово, свинец, титан, фосфор, хром, цинк, цирконий.	3·10^-4	1·10^-3	3·10^-3	1·10^-2	3·10^-2	1·10^-1	1,0
Вводимая примесь	Массовые доли примеси к сумме урана с примесями, %
	ОГ № 1	ОГ № 2	ОГ № 3	ОГ № 4	ОГ № 5	ОГ № 6	ОГ № 7
Кадмий, литий, магний, марганец, медь.	3·10^-5	1·10^-4	3·10^-4	1·10^-3	3·10^-3	1·10^-2	1·10^-1
Бериллий, бор.	3·10^-6	1·10^-5	3·10^-5	1·10^-4	3·10^-4	1·10^-3	1·10^-2

Пример расчета "ОГ", состав которых приведен в таблице 5
Предварительно готовят исходную смесь (ОГ № 7), количество примесей в которой в 10 раз превышает количество их в старшем образце для градуировки (ОГ № 6) и смесь гидроксида индия, фторида натрия и внутренних стандартов.
Приготовление исходной смеси (ОГ № 7)
Навеску (19,1937 ± 0,0002)g закиси-окиси урана (исходя из 20,0000 g металлического урана и за вычетом добавляемых примесей в пересчете на металл), помещают в платиновую или циркониевую чашку, вводят (0,0020 ± 0,0002) g бериллия в виде 1 cm³ азотнокислого раствора бериллия с массовой концентрацией 2 g/dm³, осторожно перемешивают, высушивают под термолампой в течение 30 min., ставят в холодную муфельную печь и прокаливают при температуре (600÷700)^ОС в течение 1часа. Охлаждают в эксикаторе (2÷3) h. Затем в чашку прибавляют примеси в количествах указанных в таблице 6.
Таблица 6

Наименование реактивов		Навеска примеси (m±0,3) mg
Алюминия оксид		377,9
Бария карбонат		287,4
Ванадия (V) оксид		357,0
Вольфрама (III)оксид		252,2
Железа (III) оксид		285,9
Кадмия оксид		22,8
Кобальта (II, III) оксид		272,4 (вводится только при необходимости определения кобальта в пробах)
Кремния диоксид		427,9
Лития карбонат		106,5
Марганца (IV) диоксид		31,6
Меди (II) оксид		25,0
Молибдена (VI) оксид		300,1
Натрия тетраборнокислого (девятиводного)	17,6
Никеля (III) оксид	281,8
Олова диоксид	254,0
Наименование реактивов		Навеска примеси (m±0,3) mg
Свинца (II) оксид	215,4
Титана диоксид	333,6
Хрома (III) оксид	292,3
Цинка оксид	248,9

После добавления каждой навески примеси смесь тщательно растирают с (2÷3) cm³ этилового спирта в течение (2,5÷3,0) h вручную и высушивают под термолампой (20÷30) min. После введения всех примесей и последнего высушивания исходную смесь растирают до измельчения, образовавшихся при сушке, комочков и хранят в бюксах из фторопласта или оргстекла с плотно навинчивающейся крышкой в сухом помещении не более 5 лет.
Приготовление смеси оксида индия, фторида натрия и внутренних стандартов
В качестве внутренних стандартов при определении содержания примесей используют кобальт, германий и серебро. Внутренние стандарты вводят в ОГ в таком количестве, чтобы содержание их массовых долей к массовой доле урана составляло для кобальта 3·10^-2 %, для германия 3·10^-2 %, для серебра 4·10^-4 %.
Кобальт в качестве внутреннего стандарта используют в том случае, если он содержится в пробах в количествах не больших 3·10^-3 %.Если кобальт входит в число определяемых примесей или содержание его в пробах превышает 3·10^-3 %, то в смесь в качестве внутреннего стандарта его не вводят.
Для приготовления смеси в платиновую чашку помещают (22,5000 ± 0,0002) g оксида индия, приливают пипеткой с одной отметкой 2 cm³ раствора серебра азотнокислого с массовой концентрацией 1 g/dm³, чашку со смесью ставят в холодную муфельную печь и высушивают при температуре 300 ^ОС в течение 1 часа, охлаждают в эксикаторе (1,0÷1,5) h, затем прибавляют (2,0000 ± 0,0002) g фторида натрия, (0,1700 ± 0,0002) g оксида кобальта (II, III) и (0,1800±0,0002) g диоксода германия. Смесь растирают и перемешивают в течение (1,5÷2,0) h вручную или 30 min. на вибрационной установке.
Смесь вводят в количестве (50,00 ± 2,00) mg на 1,0000 g пробы закиси-окиси урана или на 1,0000 g ОГ.
Приготовление образцов градуировки (ОГ) от № 6 до № 1
ОГ готовят разбавляя последовательно исходную смесь № 7 чистой основой закиси-окиси урана.
При разбавлении берут навески ОГ и основы такие, чтобы обеспечить заданное содержание примесей в соответствии с табл. 5 по отношению к сумме металлического урана с примесями.
Вводимые в смесь навески закиси-окиси урана и предыдущего ОГ, обеспечивающие содержание каждой примеси, указанной в табл. 5, приведены в таблице 7.
Таблица 7

Обозначение образца	Массы навесок, g
	Закиси-окиси урана	Образца
ОГ № 6	12,6243	1,5000 (ОГ № 7)
ОГ № 5	6,9516	3,0000 (ОГ № 6)
ОГ № 4	8,9379	1,0000 (ОГ № 6)
ОГ № 3	8,9810	1,0000 (ОГ № 5)
ОГ № 2	9,0000	1,0000 (ОГ № 4)
ОГ № 1	9,0000	1,0000 (ОГ № 3)

Указанные в табл. 7 навески основы и предыдущего образца градуировки помещают в платиновую чашку, тщательно растирают с (2÷3) cm³ этилового спирта в течение 1 h вручную, (или 30 min. на вибрационной установке) и высушивают под термолампой при температуре (100÷105) ^ОС в течение 1 часа. Растирание и высушивание под термолампой проводят в боксе из органического стекла. После высушивания смесь растирают до измельчения образовавшихся комочков. В приготовленные ОГ вводят смесь оксида индия и фтористого натрия с внутренними стандартами из расчета (50,00 ± 0,02) mg на 1,0000 g ОГ и растирают в течение (20÷30) min вручную или на вибрационной установке.
Приготовление серии градуировочных образцов "ГО" для спектрального эмиссионного измерения примеси циркония
Примерный состав образцов градуировки серии "ГО" указан в таблице 8.
Таблица 8

Вводимая примесь	Массовые доли примеси к сумме урана с примесями, %
	ГО № 1	ГО № 2	ГО № 3	ГО № 4	ГО № 5	ГО № 6
Цирконий	1· 10^-3	3· 10^-3	1· 10^-2	3· 10^-2	1· 10^-1	1,0

Предварительно готовят исходную смесь (ГО №6), количество примеси в которой в 10 раз превышает количество ее в старшем образце для градуировки (ГО № 5).
Навеску (11,6330 ± 0,0002) g закиси-окиси урана, прокаленной при температуре (700-800) С^о в течение 1 h, (исходя из 10,0 g металлического урана за вычетом добавляемой примеси двуокиси циркония 0,1351 g в перерасчете на уран) помещают в платиновую чашку тщательно растирают, прибавляют (0,1351 ± 0,0002)g двуокиси циркония и тщательно растирают с (2÷3) cm³ этилового спирта в течение (2,5-3,0) h. Вручную и высушивают под термолампой (20÷30) min. После высушивания исходную смесь растирают до измельчения, образовавшихся при сушке, комочков и хранят в бюксах из фторопласта или оргстекла с плотно навинчивающейся крышкой в сухом помещении не более 5 лет.