Навоийский горно-металлургический комбинат

8.13 Методики очистки закиси-окиси урана.
Эфирная (распределительно-хроматографическая).
Навеску (500,00÷-600,00)g закиси-окиси урана помещают в стакан вместимостью (1,5÷2,0) dm³, приливают цилиндром (500÷600) cm³ азотной кислоты плотностью (1,34÷1,36 g/cm³), растворяют на электроплитке умеренного нагрева, охлаждают на воздухе до температуры (20÷25) ^ОС, отфильтровывают от нерастворимых примесей через пористый стеклянный фильтр под вакуумом, к прозрачному фильтрату добавляют 500 g азотнокислого аммония и упаривают до появления на поверхности раствора кристаллической пленки уранилнитрата. Смесь охлаждают на воздухе до (20÷-25) ^ОС, добавляют диэтиловый эфир порциями по (100÷150) cm³ перемешивают, добавление диэтилового эфира производят до прекращения окрашивания эфирного слоя раствора. Заполняют хроматографическую колонку: в нижнюю часть хроматографической колонки (рис. 6) помещают тампон из ваты, затем заполняют нитратом аммония на высоту 10 cm, оставшуюся часть колонки заполняют бумажной массой, приготовленной из кусочков (1,0÷1,5) cm. фильтровальной бумаги. Эфирный слой осторожно сливают через хроматографическую колонку в кварцевый стакан, со скоростью вытекания эфира не более 1 капли в секунду, к полученному эфирному раствору уранилнитрата приливают воду в соотношении (1:1), приливают 10 % раствор щавелевой кислоты до полного осаждения щавелевокислого уранила, осадок отфильтровывают под вакуумом через фильтр "синяя лента", промывают (2÷3) раза порциями по 100 cm³ тем же раствором щавелевой кислоты, переносят осадок с фильтра в платиновую чашку с крышкой, ставят в холодную муфельную печь, высушивают при температуре (300÷400) ^ОС в течение 1 h, а затем прокаливают
(1,5÷2) h при температуре (800÷900) ^ОС, охлаждают на воздухе 1 h. Полученную закись-окись урана хранят в герметически закрывающемся кварцевом бюксе.
Экстракционная методика очистки закиси-окиси урана.
Очистка закиси-окиси урана от примесей производится путем экстракции урана трибутилфосфатом в четыреххлористом углероде с последующей реэкстракцией очищенного урана горячей водой. Окончательная очистка урана производится путем осаждения диураната аммония, при прокаливании которого образуется закись-окись урана.
Навеску (50,00÷70,00) g закиси-окиси урана помещают в кварцевый стакан вместимостью 500 cm³, приливают 50 cm³ азотной кислоты плотностью (1,34÷1,36) g/cm³ и растворяют на плитке умеренного нагрева, охлаждают на воздухе (15÷20) min, доливают до
100 cm³ (метка на стакане) воды и фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента" под вакуумом. Фильтр с осадком отбрасывают, а фильтрат упаривают до влажных солей на электро­плитке умеренного нагрева. Влажные соли количественно переносят раствором азотной ки­слоты (HNO₃) c молярной концентрацией 5 mol/dm³ в мерную колбу вместимостью 500 cm³, доливают этой же кислотой до метки на колбе, перемешивают. Переливают полученный раствор в делительную воронку вместимостью 2 dm³. Приливают цилиндром 100 cm³ экстрагента перемешивают сжатым воздухом (3÷5) min, оставляют для расслаивания фаз на (10÷15) min, верхний органический слой отбирают пипеткой и помещают в чистую делительную воронку вместимостью 1 dm³, экстракцию повторяют несколько раз до обесцвечивания водной фазы, все органические экстракты сливают вместе. При отборе органического экстрагента следить, чтобы не попала водная фаза. Уран из органической фазы реэкстрагируют трижды порциями по 200 сm³ горячей воды, водные экстракты объединяют в колбе вместимостью 3 dm³, промывают 300 cm³ четыреххлористого углерода, органический слой отбрасывают, а водный доливают до 1,5 dm³ водой, добавляют цилиндром 1 dm³ раствора аммиака разбавленного (1:1).
Оставляют раствор на (5-8) h для полной коагуляции диураната аммония. Прозрачный фильтрат сливают, а осадок промывают дистиллированной водой, фильтруют под вакуумом и сушат под термолампой в течение (1÷1,5) h. Высушенную соль урана без фильтра переносят в платиновую чашку, закрывают крышкой ставят в холодную муфельную печь и прокаливают в течение (1,5÷2,0) h при температуре (800÷900) ^ОС, охлаждают на воздухе (20÷30) min.
Полученную закись-окись урана хранят в герметически закрывающимся кварцевом бюксе.
Проверку качества спектрально чистой закиси-окиси урана проводят по данной методике.