Навоийский горно-металлургический комбинат
Методики очистки закиси-окиси урана
Download 332 Kb.
|
ЗОУ- примеси ЭСА
- Bu sahifa navigatsiya:
- Экстракционная методика очистки закиси-окиси урана.
8.13 Методики очистки закиси-окиси урана.
Эфирная (распределительно-хроматографическая). Навеску (500,00÷-600,00)g закиси-окиси урана помещают в стакан вместимостью (1,5÷2,0) dm3, приливают цилиндром (500÷600) cm3 азотной кислоты плотностью (1,34÷1,36 g/cm3), растворяют на электроплитке умеренного нагрева, охлаждают на воздухе до температуры (20÷25) ОС, отфильтровывают от нерастворимых примесей через пористый стеклянный фильтр под вакуумом, к прозрачному фильтрату добавляют 500 g азотнокислого аммония и упаривают до появления на поверхности раствора кристаллической пленки уранилнитрата. Смесь охлаждают на воздухе до (20÷-25) ОС, добавляют диэтиловый эфир порциями по (100÷150) cm3 перемешивают, добавление диэтилового эфира производят до прекращения окрашивания эфирного слоя раствора. Заполняют хроматографическую колонку: в нижнюю часть хроматографической колонки (рис. 6) помещают тампон из ваты, затем заполняют нитратом аммония на высоту 10 cm, оставшуюся часть колонки заполняют бумажной массой, приготовленной из кусочков (1,0÷1,5) cm. фильтровальной бумаги. Эфирный слой осторожно сливают через хроматографическую колонку в кварцевый стакан, со скоростью вытекания эфира не более 1 капли в секунду, к полученному эфирному раствору уранилнитрата приливают воду в соотношении (1:1), приливают 10 % раствор щавелевой кислоты до полного осаждения щавелевокислого уранила, осадок отфильтровывают под вакуумом через фильтр "синяя лента", промывают (2÷3) раза порциями по 100 cm3 тем же раствором щавелевой кислоты, переносят осадок с фильтра в платиновую чашку с крышкой, ставят в холодную муфельную печь, высушивают при температуре (300÷400) ОС в течение 1 h, а затем прокаливают (1,5÷2) h при температуре (800÷900) ОС, охлаждают на воздухе 1 h. Полученную закись-окись урана хранят в герметически закрывающемся кварцевом бюксе. Экстракционная методика очистки закиси-окиси урана. Очистка закиси-окиси урана от примесей производится путем экстракции урана трибутилфосфатом в четыреххлористом углероде с последующей реэкстракцией очищенного урана горячей водой. Окончательная очистка урана производится путем осаждения диураната аммония, при прокаливании которого образуется закись-окись урана. Навеску (50,00÷70,00) g закиси-окиси урана помещают в кварцевый стакан вместимостью 500 cm3, приливают 50 cm3 азотной кислоты плотностью (1,34÷1,36) g/cm3 и растворяют на плитке умеренного нагрева, охлаждают на воздухе (15÷20) min, доливают до 100 cm3 (метка на стакане) воды и фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента" под вакуумом. Фильтр с осадком отбрасывают, а фильтрат упаривают до влажных солей на электроплитке умеренного нагрева. Влажные соли количественно переносят раствором азотной кислоты (HNO3) c молярной концентрацией 5 mol/dm3 в мерную колбу вместимостью 500 cm3, доливают этой же кислотой до метки на колбе, перемешивают. Переливают полученный раствор в делительную воронку вместимостью 2 dm3. Приливают цилиндром 100 cm3 экстрагента перемешивают сжатым воздухом (3÷5) min, оставляют для расслаивания фаз на (10÷15) min, верхний органический слой отбирают пипеткой и помещают в чистую делительную воронку вместимостью 1 dm3, экстракцию повторяют несколько раз до обесцвечивания водной фазы, все органические экстракты сливают вместе. При отборе органического экстрагента следить, чтобы не попала водная фаза. Уран из органической фазы реэкстрагируют трижды порциями по 200 сm3 горячей воды, водные экстракты объединяют в колбе вместимостью 3 dm3, промывают 300 cm3 четыреххлористого углерода, органический слой отбрасывают, а водный доливают до 1,5 dm3 водой, добавляют цилиндром 1 dm3 раствора аммиака разбавленного (1:1). Оставляют раствор на (5-8) h для полной коагуляции диураната аммония. Прозрачный фильтрат сливают, а осадок промывают дистиллированной водой, фильтруют под вакуумом и сушат под термолампой в течение (1÷1,5) h. Высушенную соль урана без фильтра переносят в платиновую чашку, закрывают крышкой ставят в холодную муфельную печь и прокаливают в течение (1,5÷2,0) h при температуре (800÷900) ОС, охлаждают на воздухе (20÷30) min. Полученную закись-окись урана хранят в герметически закрывающимся кварцевом бюксе. Проверку качества спектрально чистой закиси-окиси урана проводят по данной методике. Download 332 Kb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling