Навоийский горно-металлургический комбинат

9 Выполнение измерений эмиссионного анализа при фотографическом способе регистрации проб
Включают и настраивают спектрограф типа СТЭ-1 согласно инструкции по эксплуатации прибора. Пробы готовят как указано в п.7.53 и 7.54.
Спектры примесей возбуждают в угольной дуге переменного тока.
Экспозиция составляет 30 s. Сила тока дугового разряда в начальный период (1-5) s. и конечный (25÷30) s. может быть менее (18÷20) А. При определении только бора время экспозиции сокращается до 15 s. Начальный межэлектродный промежуток 2 mm. При определении только циркония сила тока (5÷-7) А, время съемки 1,5 min.
Для каждой пробы и ОГ фотографируют по три параллельных спектра.
В таблице 3 приведены аналитические линии определяемых примесей, диапазон определяемых содержаний и используемые спектрографы.
Выполнение измерений массовой доли калия и натрия пламенно-фотометрическим методом
Включают и настраивают спектрофотометр типа "Спектр", с автоматической обработкой измерений, согласно инструкции по эксплуатации в режиме эмиссионных измерений. Включают пламя воздух-ацетилен. В режиме работы прибора "настройка" устанавливают поочередно для калия (натрия) максимум светоизлучения на длине волны для калия λ 766,5nm (для натрия λ 588,6 nm), распыляя в пламя раствор содержащий 2 mg калия (натрия) в 1 dm³. Переходят в режим "построения градуировочного графика" и, распыляя поочередно в пламя воздух-ацетилен, градуировочные растворы с содержанием калия (натрия) 0,1; 0,2; 0,6; 1,2 и 2 mg/dm³, строят градуировочный график с помощью ЭВМ, отдельно для калия и натрия. Переходят в режим "анализ", распыляют в пламя приготовленные для испытаний растворы и контрольную пробу. При измерении интенсивности излучения калия и натрия на спектрофотометрах с монохроматором учитывают наложение сплошного излучения урана на аналитические линии: измеряют фон с обеих сторон от линии и среднее его значение вычитают из значения интенсивности линии. Измерение фона можно проводить по одной пробе. Полученные данные содержания калия (натрия) в mg/dm³ заносят в журнал для расчета.