Навоийский горно-металлургический комбинат

8.52 Оценка значимости параллельности смещения графиков
Для каждой пары признанных параллельными градуировочных графиков во всем диапазо не определяемых содержаний устанавливают максимальную относительную разность значений .
Если , то градуировочные графики, соответствующие действующей и новой серии ОГ признают совпадающими. (Где– - значение верхней границы относительного среднего квадратического отклонения, указанное в методике, С–содержание примеси, при которой определена максимальная разность ).
Если , то новая серия ОГ признается негодной и переделывается.
Вновь приготовленная серия ОГ считается пригодной, если удовлетворены результаты проверки по п.9.1.4.3; 9.1.4.4; 9.1.4.5; с аттестованными содержаниями всех примесей по их введению в ОГ при приготовлении.
Подготовка проб при эмиссионном методе измерений массовых долей алюминия, бария, ванадия, железа, кадмия, кобальта, кремния, лития, марганца, меди, молибдена, бора, никеля, олова, свинца, титана, хрома и цинка
Навеску (2,00 ± 0,02) g окислов урана помещают в платиновый или кварцевый тигель, закрывают крышкой, ставят в муфельную печь прогретую до температуры (300÷400) ^ОС, прокаливают при температуре (800÷850) ^ОС в течение (0,5÷1,5) h, охлаждают на воздухе (20÷30) min. Навеску (1,00±0,02) g прокаленной закиси-окиси урана смешивают с (50,00±0,03) mg смеси окиси индия, фтористого натрия и внутренних стандартов и растирают в течение
(20-30) min. вручную или 10 min на вибрационной установке.
Навеску проб и ОГ по (30,00 ±0,03) mg помещают с помощью специальной воронки в нижние электроды, изготовленные в соответствии с черт. 1 и тщательно уплотняют набойником. Набойник должен плотно входить в канал электрода. Не допускается загрязнения торца электрода пробой. Для каждой пробы и ОГ готовят по три электрода. Верхним электродом является угольный стержень, заточенный на усеченный конус, с площадкой диаметром 2 mm.
Электроды предварительно обжигают в дуге переменного тока при силе тока (16÷20)А в течение (15÷20) s, или в дуге постоянного тока при силе тока (10÷12) А в течение (15÷20) s. Допускается использовать угольные электроды без предварительного обжига, если не происходит искривление градуировочных графиков в диапазоне определяемых содержаний за счет примесей, содержащихся в электродах. Присутствие примесей алюминия, железа, кремния, магния в некоторых партиях угольных электродов может приводить к возрастанию в (три–пять) раз нижней границы диапазона определяемых содержаний, а неравномерное присутствие этих примесей приводит к не контролируемому возрастанию погрешности измерения.
Если наблюдаются систематические выбросы проб или ОГ из электродов, то рекомендуется в каждый электрод добавить по одной–две капли 20 % раствора бакелитового лака , подсушить на воздухе (15÷20) min. и далее высушить их в сушильном шкафу или под термолампой при температуре 200 ^ОС в течение 20 min. Перед тем как использовать бакелитовый лак, необходимо сопоставить результаты измерений, полученные с добавлением одной-двух капель бакелитового лака, с результатами измерений без использования бакелитового лака, для всех определяемых примесей и во всем диапазоне определяемых содержаний.