Навоийский горно-металлургический комбинат

8 Подготовка к выполнению измерений
8.1 Эмиссионный метод измерений
Приготовление раствора азотной кислоты с концентрацией 5 mol/dm³
В термостойкую колбу вместимостью 2 dm³ приливают цилиндром 447 cm³ воды и тонкой струйкой доливают 553 cm³ азотной кислоты плотностью (1,34-1,36) g/cm³, перемешивают
Приготовление насыщенного раствора щавелевой кислоты с массовой долей 10 %
В термостойкий стакан вместимостью 1 dm³ помещают (100,0±0,02) g кристаллической или (71,4±0,02) g безводной щавелевой кислоты, приливают 900 cm³ воды и растворяют при слабом нагревании и помешивании стеклянной палочкой. Применяют свежеприготовленный раствор.Раствор при хранении разлагается на свету и на воздухе.
Приготовление оксида молибдена (III):
Навеску аммония молибденово-кислого (300,00±0,02) g помещают в стакан вместимостью 1 dm³, приливают 600 cm³ раствора гидроокиси аммония (1:1) и растворяют на электроплитке умеренного нагрева при перемешивании, охлаждают на воздухе (15-20) min, фильтруют через пористый стеклянный фильтр в другой стакан вместимостью 1 dm³, раствор нагревают для удаления избытка гидроксида аммония, осторожно приливают горячую азотную кислоту плотностью (1,34-1,36) g/cm³ до момента прекращения образования белого крупнозернистого осадка молибденовой кислоты, охлаждают на воздухе (30-35) min. и фильтруют под вакуумом через фильтр "синяя лента", промывают холодной водой и высушивают в платиновой чашке в сушильном шкафу при температуре (150-200) ^ОС, а затем прокаливают в муфельной печи при температуре (450-500) ^ОС в течение 1 часа.
Оксид молибдена проверяют на отсутствие примесей по ГОСТ 14316-91.
Приготовление градуировочного раствора бериллия с массовой концентрацией 2 g/dm³:
Навеску (0,5551±0,0002) g оксида бериллия помещают в термостойкий кварцевый стакан вместимостью 50 cm³, приливают цилиндром 5 cm³ азотной кислоты плотностью (1,34-1,36) g/cm³ и упаривают до влажных солей на электроплитке умеренного нагрева, эту операцию проводят трижды. Охлаждают на воздухе (5-10) min, приливают цилиндром 20 cm³ воды, перемешивают до полного растворения солей, количественно водой переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 cm³, доливают водой до метки на колбе и тщательно перемешивают.
1 cm³ полученного раствора содержит 2 mg бериллия.
Применяют свежеприготовленный раствор.
Приготовление градуировочного раствора калия с массовой концентрацией 1 g/dm³
Навеску (1,9100±0,0002) g, прокаленного до постоянной массы при температуре 500^ОС, калия хлористого помещают в мерную колбу вместимостью 1 dm³ растворяют в (200-300) cm³ воды, доливают объем до метки на колбе и тщательно перемешивают.
1 cm³ полученного раствора содержит 1 mg калия.
Раствор годен в течение 1 года при хранении в полиэтиленовой посуде.
Приготовление градуировочного раствора кальция с массовой концентрацией 1 g/dm³
Навеску (2,4970±0,0002) g углекислого кальция высушенного до постоянной массы при температуре (100-105) ^ОС, помещают в мерную колбу вместимостью 1 dm³ растворяют в 10 cm³ хлористоводородной кислоты (1:4), доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.
1 cm³ раствора "С" содержит 1 mg кальция.
Раствор годен не более 3-х месяцев при хранении в полиэтиленовой посуде.
Приготовление раствора лантана с массовой долей 10%
Навеску оксида лантана (117,29±0,02) g помещают в мерный стакан вместимостью 1 dm³, осторожно порциями по (20-30) cm³, приливают раствор хлористоводородной кислоты (1:1), перемешивают стеклянной палочкой, после растворения навески объем раствора доводят до метки 1 dm³, тщательно перемешивают.
8.8 Приготовление градуировочного раствора магния с массовой концентрацией 1 g/dm³
Навеску (1,6580 ± 0,0002) g оксида магния, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 ^ОС, помещают в мерную колбу вместимостью 1 dm³, растворяют в 25 cm³ раствора хлористоводородной кислоты (1:4), доводят объем раствора водой до метки на колбе, тщательно перемешивают.
1 cm³ полученного раствора содержит 1 mg магния.
Раствор годен в течение 1 года при хранении в полиэтиленовой посуде.
Приготовление раствора натрия гидроксида с молярной концентрацией 1 mol/dm³.
В мерную колбу вместимостью 1 dm³ приливают воды на половину объёма колбы, помещают навеску гидроксида натрия (40,0000 ± 0,0002) g, растворяют при перемешивании, доливают водой до метки на колбе. Тщательно перемешивают. Хранят в тёмной склянке.
Приготовление градуировочного раствора натрия с массовой концентрацией 1 g/dm³
Навеску (2,5420 ± 0,0002) g, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 ^ОС, натрия хлористого помещают в мерную колбу вместимостью 1 dm³ растворяют в (200-300) cm³ воды, доливают объем до метки на колбе и тщательно перемешивают.
1 cm³ полученного раствора содержит 1 mg натрия.
Раствор годен в течение 1 года при хранении в полиэтиленовой посуде.
Приготовление раствора серебра с массовой концентрацией 1 g/dm³.
Навеску (0,1000 ± 0,0002) g помещают в термостойкий кварцевый стакан, приливают цилиндром 10 cm³ азотной кислоты плотностью (1,32 ÷ 1,34) g/cm³ и растворяют серебро при нагревании на электроплитке умеренного нагрева, охлаждают на воздухе (3÷5) min, приливают 10 cm³ воды, перемешивают, количественно водой переносят содержимое стакана в мерную колбу вместимостью 100 cm³, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
1 cm³ полученного раствора содержит 1 mg серебра.
Применяют свежеприготовленный раствор.
Приготовление раствора урана с массовой концентрацией 100 g/dm³
Навеску закиси-окиси урана (117,94 ± 0,02) g с массовой долей 84.6 % помещают в термостойкий кварцевый стакан вместимостью 1 dm³, осторожно приливают 400 cm³ азотной кислоты плотностью (1,34 ÷ 1,36) g/cm³ дважды перегнанной, накрывают пластинкой из фторопласта и растворяют на электроплитке умеренного нагрева, упаривают до объема (30÷50) cm³, охлаждают на воздухе (30÷35) min, количественно водой переносят в мерную колбу вместимостью 1000 cm³, доливают водой до метки на колбе и тщательно перемешивают. Хранят в темном месте в полиэтиленовой посуде.