Навоийский горно-металлургический комбинат

Приготовление раствора трибутилфосфата в четыреххлористом углероде (1:1).
В делительную воронку вместимостью 5 dm³ приливают цилиндром по 500 cm³ ТБФ и четыреххлористого углерода, перемешивают до получения однородного раствора, приливают 1 dm³ раствора гидроксида натрия 1 mol/dm³ или карбоната натрия 1 mol/dm³ перемешивают в течение 3 min сжатым воздухом, оставляют для расслаивания фаз на (10÷15) min, водную фазу отбрасывают–эту операцию повторяют еще три раза. Затем экстрагент отмывают от щелочи дистиллированной водой дважды перегнанной до отсутствия щелочной реакции по универсальной индикаторной бумаге и дважды промывают раствором азотной кислоты 5 mol/dm³. Экстрагент хранят в полиэтиленовой посуде.
Общие требования по приготовлению и проверке образцов для градуировки (ОГ) при эмиссионных измерениях.
Все работы по приготовлению ОГ должны проводиться в отдельном помещении в условиях, исключающих возможность загрязнения ОГ.
Навески взвешиваются на аналитических весах с погрешностью не более ±0,0003 g при внесении соединений примесей в основу ОГ.
8.18 Если в нормативно-технической документации (НТД) на применяемый препарат нормализуется основное вещество менее 99 %, или препарат содержит кристаллизационную воду, то в этих случаях предварительно должно быть определено содержание основного вещества по НТД на данный препарат с последующим пересчетом его на содержание элемента в процентах.
Предварительной проверке на содержание определяемых примесей подлежат все основные и вспомогательные вещества, вводимые в ОГ, если содержание примесей в них не регламентировано НТД. Вещество считают пригодным, если содержание проверяемой примеси не превышает одной трети содержания данной примеси в первом ОГ. Проверку проводят в условиях анализа, для которого предназначается данное вещество.
На склянку или банку, в которых хранятся проверенные основа и вспомогательные вещества, наклеивают этикетки с указанием номера ОГ и серии ОГ, даты приготовления, фамилии исполнителя.
Стружку (фольгу) металла перед растворением очищают от пленки окислов и поверхностных загрязнений протравливанием в разбавленных (1:1) кислотах с последующей промывкой этиловым спиртом и высушиванием.
Металлы (порошки), окислы и соли перед использованием прокаливают или высушивают до постоянной массы.
Рекомендуется каждый препарат перед введением его в основу ОГ растереть до мелкодисперсного состояния в агатовой или яшмовой ступке. Хранят подготовленные препараты в бюксах с притертыми крышками в эксикаторе с осушивающим веществом (силикагелем).
Растирание ОГ проводят в ступках (чашках), металл которых исключает загрязнение ОГ определяемыми примесями. Рабочая поверхность ступок (чашек) и пестиков должна быть отполирована или отшлифована. Царапины и выбоины на рабочих поверхностях ступок (чашек) и пестиков не допускаются.
Для приготовления каждого ОГ необходимо использовать отдельную ступку (чашку) и пестик.
Приготовленные ОГ хранят в бюксах из органического стекла или фторопласта с плотно навинчивающейся крышкой. На каждом бюксе должна быть наклеена этикетка с указанием номера ОГ, основы, содержания введенных примесей, даты приготовлении фамилии исполнителя.
Рекомендуется для непосредственного использования на рабочем месте отсыпать часть ОГ с тем, чтобы предотвратить случайное загрязнение всего ОГ.
Образцы для градуировки должны максимально приближаться к анализируемым пробам по содержанию примесей.
Если содержание какой-либо примеси, подлежащей обязательному определению, систематически мало в пробах, то содержание ее в ОГ рекомендуется снизить до минимально возможного, а если отсутствует производственная необходимость определения какой-либо примеси, то ее не вводят в ОГ, при этом производят перерасчет количества закиси-окиси урана.
ОГ готовят на основе очищенной закиси-окиси урана, в которую вводят определенные количества примесей.
Содержание примесей в основе при необходимости находят методом добавок.
ОГ готовят в чашках из платины, циркония или органического стекла (плексигласа). Растирание ОГ производят при помощи пестиков из этих же материалов в течение часа.
Время растирания исходной смеси (2,0÷2,5) h. Допускается производить растирание всех ОГ, за исключением исходной смеси, на установке для перемешивания и измельчения проб в течение 30 min.
Определяемые примеси и элементы, служащие внутренними стандартами, вводят в исходную смесь в виде смеси окиси индия и фтористого натрия, внутренних стандартов в виде окислов и солей, бериллий и серебро в виде азотнокислого раствора.
Бор в ОГ вводят в виде тетраборнокислого натрия (девятиводного) с обязательным предварительным определением содержания основного вещества (тетраборнокислого натрия безводного) в реагенте после прокаливания последнего до постоянной массы при температуре 700 ^оС.
Допускается вводить в ОГ примеси в виде титрованных растворов нитратов.
В этом случае допускается использовать реактивы, не указанные в разделе 4.3 настоящей МВИ.
Окислы и соли перед каждым приготовлением ОГ должны быть доведены прокаливанием или высушиванием до постоянной массы.
Температура прокаливания или высушивания реактивов, вводимых в ОГ, в соответствии с таблицей 4.
Таблица 4. Температура прокаливания или высушивания реактивов.