Noma'lum moddani tahlil qilish

[c.15] Keling, boshqa misolni ko'rib chiqaylik . Tahlil uchun noma'lum qora qattiq jism berilsin . Uning tarkibini aniqlash uchun talab qilinadi. [c.423] Guruh reagentlaridan foydalanish juda qulaydir, chunki bu holda

Tahlil qilishning murakkab vazifasi bir qancha sodda bo'lganlarga bo'linadi . Agar biron bir guruh butunlay yo'q bo'lsa, uning guruh reaktivi tahlil qilingan eritma bilan hech qanday cho'kma bermaydi. Bunday holda, bu guruhning individual ionlari bo'yicha reaktsiyalarni amalga oshirish mantiqiy emas , bu mehnat, vaqt va reagentlarni sezilarli darajada tejaydi. Shunday qilib , barcha ionlarga o'ziga xos reaktsiyalar mavjud bo'lganda ham , tizimli tahlil kursi o'z ahamiyatini yo'qotmaydi, fraksiyonel tahlil usuliga nisbatan qulayroq va tejamkor bo'ladi. noma'lum tarkibga ega moddalar. Aksincha, agar moddaning tarkibi taxminan ma'lum bo'lsa (amalda ko'pincha shunday bo'ladi) va faqat bitta yoki ikkita aralashmaning mavjudligini yoki yo'qligini aniqlash kerak bo'lsa, ularni fraksiyonel reaktsiyalar orqali aniqlash qulayroqdir. [c.27] Kimyoviy tarkibni barcha usullar bilan

aniqlash printsipi , moddaning bir xil tarkibi uning xususiyatlari bilan belgilanadi. Tarkibi va tuzilishi bilan boshqa moddalardan farq qiluvchi har bir modda faqat o'ziga xos bo'lgan ayrim individual xususiyatlarga ega . Eruvchanlik, yutilish spektri yoki elektrokimyoviy xarakteristikalar, moddaning tarkibi o'zgarganda kristallarning shakli va boshqa analitik xususiyatlari o'zgaradi . Shunday qilib , noma'lum moddaning xususiyatlarini aniqlab , uni ma'lum moddalardan biri bilan aniqlash, ya'ni noma'lum moddani aniqlash, aniqlash mumkin . Bunday sifatli tahlil qilish uchun ma'lum bir moddaning bir nechta xarakterli analitik xususiyatlarini yoki uning ba'zi reaktsiyalari mahsulotlarini tekshirish kifoya . [c.13] Ushbu moddalarning mavjudligi yoki yo'qligi ko'p jihatdan bog'liq

miqdoriy tahlilning rivojlanishi . Shuning uchun, ayniqsa, noma'lum rudalar bilan ishlaganda, ularning tarkibini eng to'liq dastlabki sinov orqali aniqlash kerak . Ikkinchisi quruq va ho'l holda ishlab chiqariladi. [c.4] Nomaʼlum moddaning sifat tahlili bir qancha koʻp va xilma-xil reaksiyalarga asoslanadi , bunda oʻrganilayotgan moddani tashkil etuvchi elementlar va elementlar guruhlari maʼlum xossa va xarakterli xususiyatlarga ega boʻlgan yangi kimyoviy birikmalar hosil qiladi . kristall shakli kabi

 , rangi, hidi va boshqalar.  [c.12] Aniqlangan elementlarning

birikmalariga qarab, ushbu holat uchun miqdoriy tahlilning eng oqilona tizimli kursini belgilash uchun noma'lum moddaning elementar tarkibini belgilang. [c.583] Noma'lum moddani tahlil qilib , uning tarkibiga qaysi kationlar va anionlar kirishi aniqlanadi va shu asosda ular kimyoviy formulani tashkil qiladi . [c.108] Olovli fotometrik o'lchovlarning ishonchli natijalarini olish uchun ko'plab o'zgaruvchilar ustidan qattiq nazorat kerak . Yo'naltiruvchi yechimlar



kalibrlash egri chizig'ini olish uchun foydalaniladi , agar iloji bo'lsa, noma'lum eritma bilan bir xil umumiy tarkibga ega bo'lishi kerak . Kalibrlash eng yaxshi tahlil bilan bir vaqtda amalga oshiriladi. Ushbu ehtiyot choralari bilan ham, filtrli fotometrlar bilan o'lchashda yaxshi natijalarga erishish mumkin, agar namunaning tarkibi nisbatan sodda bo'lsa va tahlil qiluvchi asosiy komponent bo'lsa. [s.185] Usul o'rganish ob'ektiga bog'liq . Bunday ob'ekt bo'lishi mumkin organik birikma , uning tarkibi odatda ma'lum va faqat aniqroq bo'lishi kerak.

uning identifikatsiyasi. Bunday ob'ekt ham bo'lishi mumkin texnik aralashma , uni tayyorlash shartlari yoki uning maqsadi allaqachon unda ma'lum organik birikmalar mavjudligini taxmin qilishimizga imkon beradi va shuning uchun bu taxminni tasdiqlash yoki ularning miqdoriy tarkibini bilish kifoya . Va nihoyat, tadqiqot ob'ekti butunlay noma'lum tarkibdagi organik moddalar bo'lishi mumkin . Texnologiyada ko'pincha bunday muammolarni hal qilish kerak bo'ladi va quyida taklif qilingan tahlil tizimi ularni hal qilishni osonlashtirish uchun mo'ljallangan. [c.210]

 Analitik kimyo va xususan miqdoriy tahlil, fan va ishlab chiqarish uchun katta ahamiyatga ega. Masalan, noma'lum moddaning kimyoviy formulasi tahlil paytida topilgan uning tarkibiy qismlarining foizi bilan aniqlanadi . e) Kimyoviy tahlil eng muhim tadqiqot usuli5 bo'lib , u yoki bu tarzda kimyo bilan aloqada bo'lgan fanning barcha sohalarida qo'llaniladi . Shunday qilib, miqdoriy tahlil yordamida ular nafaqat er qobig'i , suv, atmosfera tarkibini, balki yerdan tashqaridagi moddalarni ham o'rganadilar . Miqdoriy tahlil keng qo'llaniladi mineralogiya, geologiya, fiziologiya, mikrobiologiya, tibbiyot, agronomiya va texnika fanlari bo'yicha . Ishlab chiqarishda kimyoviy tahlil bir xil darajada muhimdir . Ishlab chiqarish jarayonining istalgan bosqichida texnologik muhandis qayta ishlangan materiallarning sifat va miqdoriy tarkibini bilishi kerak. [c.10] Instrumental tadqiqot usullarida noma'lum kompozitsiyani tahlil qilish ma'lumotlari ma'lum tarkibga ega standart moddani tahlil qilishda olingan ma'lumotlarga , so'ngra moddaning tarkibiga qarab berilganligi sababli (

moddaning formulasi ) vaznsiz tarzda ham o'rnatilishi mumkin . Vaznsiz tahlil usuli bilan batafsilroq tanishish uchun maxsus adabiyotlarni tavsiya qilish mumkin . [c.819] Agar mos yozuvlar birikmalari to'plami mavjud bo'lmasa, siz ushlab turish qiymatlarining jadval qiymatlarini aniqlashga harakat qilishingiz mumkin . Ir, k) mutlaq qiymatlarining laboratoriyalararo takrorlanishi hali ham qoniqarli emas. Shu sababli, ushbu shaklda nashr etilgan ko'plab ma'lumotlar deyarli foydasizdir sifat tahlili . Ba'zan e'lon qilingan qiymatlarga asoslanadi

a parametrlarini ancha yuqori ishonchlilik bilan hisoblash mumkin . Biroq, bu holda, jadvalga kiritilgan va kuzatilgan qiymatlarning yaqinligi juda chayqaladigan dalildir. Shunga qaramay, ushbu identifikatsiyalash usuli tarkibi yaxshi o'rganilgan ob'ektlar uchun juda mos keladi. Dorivor moddalar , shuningdek, ulardagi aralashmalar ushbu toifaga kiritilishi mumkin. Bunday holda tahlil usullarini takrorlashda avval noma'lum moddalarni aniqlamaslik kerak , faqat o'lchangan ushlab turish qiymatlarini e'lon qilingan ushlab turish qiymatlari va birikmalarning tuzilmalari bilan bog'lash kerak . Masalan, batafsil o'rganishZorbaks ODS bo'yicha foridon (I) dagi aralashmalar a = 0,19 bo'lgan tepalik P tuzilishga va a = 1,51 bo'lgan cho'qqi III tuzilishga mos kelishini ko'rsatdi (6.1-rasm) [c.249] Noorganik moddalarni sifat jihatidan tahlil qilish

uchun materiya , qoida tariqasida, u eritmaga o'tkaziladi va amalda muammo kationlar va anionlarni aniqlashga qisqartiriladi . Tahlil qilishda juda kamdan-kam hollarda moddani aniqlash , ya'ni kimyoviy reaktsiyalar yordamida allaqachon ma'lum bo'lgan tarkibni tasdiqlash va moddaga xos bo'lgan fizik konstantalarni aniqlash ( so'rilish zonalarining chastotasi va intensivligi) kerak bo'ladi .turli spektrlar , zichlik va boshqalar). Bunday holda va agar tahlil qilinadigan eritmaning tarkibi oddiy bo'lsa, tahlilni fraksiyonel usul bilan amalga oshirish mumkin . Agar biz tahlil qilinadigan eritmaning noma'lum va murakkab tarkibi bilan shug'ullanadigan bo'lsak, unda uning tarkibidagi kationlar va anionlarni aniqlash uchun tizimli tahlil usuli qo'llaniladi . [c.120] Misol tariqasida, tarkibi noma'lum bo'lgan alohida moddaning (tuzning) tahlilini

tahlil qilaylik . Uning kimyoviy tarkibini aniqlash kerak . Oq kristall modda berilgan , deylik A12(804)3-18H2O. [c.137] Ushbu bob ko'rib chiqiladi

sifatli tahlil qilish uchun massa spektrometriyasini qo'llash . Bunday tadqiqotlarda massa spektrometri noma'lum birikmani aniqlash uchun zarur ma'lumotlarni olish uchun boshqa usullar bilan birgalikda qo'llaniladi . Ko'rib chiqilayotgan moddani faqat uning strukturaviy formulasi aniqlanganda aniqlash mumkin ; bu jihatdan organik birikmalarni tahlil qilish vazifalari noorganik tahlildan farq qiladi , agar birikmani aniqlash uchun uning elementar tarkibini aniqlash etarli bo'lsa . Biroq, elementarning ta'rifi organik moddalarning tarkibi , ya'ni molekulyar formulasi uni aniqlash uchun zarur shartdir. [c.298] Elementlarni aniqlash uchun mos spektrlarni olish shartlarini tanlashda

sifatli spektrografik tahlilning o'ziga xos xususiyatlarini hisobga olish kerak (5.2.1-band). Ushbu shartlar noma'lum namunaning umumiy kimyoviy tarkibini aniqlash kerakmi yoki unda faqat bir yoki bir nechta element mavjudligini aniqlash kerakmi yoki yo'qligiga bog'liq . Birinchi holat umumiy sifatli spektrografik tahlilga tegishli . , unda ko'pchilik elementlar uchun aniqlash uchun qulay sharoitlar yaratilgan. Spektral tahlil sifat tahlilining eng qulay usuli hisoblanadi , chunki u boshqa analitik usullarga nisbatan boyroq ma'lumot beradi . Shubhasiz, bunday umumiy tahlil usuli barcha elementlar va barcha tahlil qilinadigan namunalar uchun optimal sharoitlarni ta'minlay olmaydi . Shu bilan birga, bu usulning universal xususiyati noma'lum materialning tarkibiy tarkibini aniqlashga imkon beradi.Ko'pincha tahlil qilinadigan namunaning asosiy moddasi, masalan, aralashmalarni aniqlashda ma'lum.ohaktoshda yoki dolomitda yoki quyma temirdagi iz elementlarda . Bunday holda, ma'lum turdagi material va elementlarni aniqlash uchun ko'proq mos va qulay analitik shartlarni tanlash mumkin . Agar ma'lum elementlar ma'lum bo'lgan asosiy komponentga ega bo'lgan materialda aniqlansa , tahlil qilishning o'ziga xos usullarini qo'llash mumkin, masalan, fraksiyonel distillash fenomeni yoki yorug'lik manbai sifatida harorat bilan boshqariladigan plazmadan foydalanish. Biroq, bu usullar miqdoriy tahlilning boshqa usullari bilan birgalikda ko'rib chiqiladi , garchi ular uchun ham foydalanish mumkin sifatli elementni aniqlash (5.2.4-bo'lim). [c.21]

 Ikkinchi muammo - tuproqda, ko'milgan va saqlash joylarida OM va tegishli birikmalarning iz miqdorini aniqlash ( OM ishlab chiqarishning qo'shimcha mahsulotlari , ularning tuproq va suvda o'zgarishi mahsulotlari va boshqalar). Ushbu turdagi analitik muammolarni noma'lum moddalarni tahlil qilish qiyinligi bilan solishtirish mumkin . Masalan, kimyoviy qurollarni yo'q qilish paytida 9 ta noma'lum kimyoviy birikma aniqlangan , ulardan biri (4.6.1-bo'limga qarang) somonni zararsizlantirish paytida hosil bo'lgan 2-metoksietil pinakolilmetilfosfonat (S.nerv harakati) [137]. Birinchidan, OM ning elementar tarkibi va ular bilan birga keladigan moddalar, empirik formula va funktsional guruhlar aniqlandi . Keyin qiziqish uyg'otadigan birikmalar GC / AED, GC / IR-Fourier va GC / MS tomonidan tahlil qilindi , shundan so'ng identifikatsiyaning to'g'riligi standart moddalar tahlili bilan tekshirildi . [c.492] Gaz xromatografik identifikatsiyasi va lyuzitning ppb darajasida aniqlash

uchun GC/MS/AED tizimida aniqlangan ushbu OMning barqaror hosilalari qo'llaniladi (shuningdek VII va VIII boblarga qarang), ular GC/MS/AED [157]. Xuddi shunday tarzda GC/MS/IRP/AED kombinatsiyasidan foydalanib, kimyoviy qurollarni yo'q qilish paytida hosil bo'ladigan 9 ta noma'lum moddalar aniqlandi [158]. Elementlarning tarkibi , molekulyar og'irligi , empirik formulasi va funktsional guruhlari aniqlandi . Xususan, somonni dezinfeksiya qilishda hosil bo‘lishi mumkin bo‘lgan 2-metoksietilpinakolil metilfosfonat aniqlandi. Spektral ma'lumotlar bo'yicha identifikatsiya standart moddaning tahlili bilan tasdiqlangan .