Optik spektroskopiya usullari

Optik spektroskopiya usullari
Laboratoriya ishi
1. UV spektroskopiyasi (1100-200 nm) - tahlil qilinadigan moddadan o'tgan elektromagnit nurlanishning yutilish intensivligining to'lqin uzunligiga (ultrabinafsha va ko'rinadigan hududlarda) bog'liqligini o'rganadigan tahlil usuli. Yorug'lik ko'rinadigan va ultrabinafsha hududlarda molekula tomonidan so'rilganida, ma'lum elektronlarning energiyasi o'zgaradi, bu ularning yuqori energiya darajasiga o'tishiga olib keladi.
Qo'llash sohasi:
- moddani ma'lum spektr bo'yicha aniqlash.
- moddaning tuzilishini o'rnatish (birinchi navbatda to'yinmagan alifatik va aromatik birikmalar, shuningdek, karbonil guruhlari bo'lgan birikmalar uchun ishlatiladi).
- moddaning tozalik darajasini baholash.
- Ko'p komponentli aralashmalardagi moddalarning konsentrasiyalarini aniqlash (ikkinchi tartibli differensial spektral egri chizig'ini yozish).
UV spektroskopiyasi
UV tahliliga namuna tayyorlash: 10-5 Mol/l konsentratsiyali tekshiriluvchi moddaning eritmasini tayyorlang. O'lchov kyuvetkasi hosil bo'lgan eritma bilan, etalon kyuvetka esa erituvchi bilan to'ldiriladi (kyuvetaning qalinligi 10 mm). Kyuvetalar erituvchining bug'lanishiga yo'l qo'ymaslik uchun maxsus qopqoqlar bilan yopiladi.
UV spektrlari xona haroratida PerkinElmer (AQSh) tomonidan ishlab chiqarilgan Lambda 35 spektrofotometrida, 1 nm tirqish bilan 480 nm / min namunani skanerlash tezligida qayd etilgan. 10-5 M konsentratsiyali suvdagi namuna eritmalarining spektrlari qalinligi 10 mm bo'lgan kvarts kyuvetlarda qayd etilgan. Ingliz tilida: UV/VIS spektrlari xona haroratida Perkin-Elmer Lambda 35 spektrometrida skanerlash tezligi 480 nm/min, 1 nm spektral kenglikdan foydalangan holda qayd etildi. Barcha namunalar dimetilformamiddagi eritmalar shaklida tayyorlangan. 10−5 mol/l va 10 mm kvarts kyuvtalariga joylashtiriladi.

Optik spektroskopiya usullari
Laboratoriya ishi
IQ spektroskopiya fanning turli sohalarida moddaning tuzilishi va fizik-kimyoviy jarayonlarning mexanizmlarini oʻrganishning kuchli va koʻp qirrali fizik usuli sifatida qoʻllaniladi.
Furye transform infraqizil spektroskopiyasi (inglizcha FTIR) infraqizil yutilish spektrini yaratish orqali molekuladagi kimyoviy bog'lanishlarni aniqlaydi. Spektrni sifatli baholash yutilish zonalarining joylashuvi bo'yicha, miqdoriy - ularning intensivligi bo'yicha amalga oshiriladi. Spektrda ikkita asosiy maydon ajralib turadi: funktsional guruhlar maydoni (4000-1500 sm^-1) va "barmoq izlari" maydoni (1500-625 sm^-1). "Barmoq izlari" sohasidagi spektr molekula tuzilishining individual xususiyatlarini tavsiflaydi va moddalarni aniqlash uchun ishlatiladi.
IQ spektroskopiyasida namunalarni tahlil qilish uchun tayyorlashning turli usullari qo'llaniladi, ularni tanlash birinchi navbatda namunaning agregatsiya holatiga va eruvchanligiga bog'liq. Tahlil uchun zarur bo'lgan moddaning miqdori namunani tayyorlash usuliga bog'liq va o'rtacha 2 mg dan 1 mkg gacha.
Raman spektroskopiyasi. Elektromagnit nurlanish molekulalariga ta'sir qilganda, so'rilgan nurning bir qismi kiruvchi nurning yo'nalishi bo'yicha modda tomonidan tasodifiy ravishda tarqaladi. Agar tushayotgan nur monoxromatik bo'lsa, u holda tarqalgan yorug'likning ko'p qismi (elastik Reylning tarqalishi) tushayotgan yorug'lik chastotasi bilan, nurlanishning kichik qismi esa dastlabkidan farqli chastotalar bilan tavsiflanadi (Raman effekti).
Raman spektroskopiyasi nafaqat alohida usul sifatida, balki IQ spektroskopiyasi bilan birgalikda namunaning tabiatining eng to'liq rasmini olish uchun ham qo'llaniladi. Vibratsiyali spektroskopiya molekulalarning tuzilishi haqida asosiy ma'lumotlarni beradi. Masalan, spektrdagi bantlarning joylashuvi va intensivligi namunaning molekulyar tuzilishini yoki kimyoviy identifikatsiyasini o'rganish uchun ishlatilishi mumkin.
Qo'llash sohasi
- materiyaning tuzilishini o'rganish.
- kuchsiz qutbli va qutbsiz guruhlarni aniqlash.
- izomerlarni aniqlash.
- Polimerlarni o'rganish: zanjir uzunligi va stereoregularity.
- Lazer texnologiyasidan foydalanish tahlil qilish vaqtini ancha soddalashtiradi va qisqartiradi. Shuni ta'kidlash kerakki, Raman spektrlarini yozish uchun maxsus namuna tayyorlash kerak emas, masalan, IQ spektroskopiyasi uchun, bu havoda, suvli eritmalarda va hokazolarda barqaror bo'lmagan moddalardan spektrlarni qayd etish imkonini beradi.
IQ uchun namuna tayyorlash (4000-400 sm^-1):
Qattiq qattiq moddalar uchun
1,5 mg modda 150 mg kaliy bromidli eritmada yaxshilab maydalanadi, qolipga solinadi va 7-10 tonna bosim ostida presslanadi.Natijada bir xil shaffof tabletka olinadi (planshet diametri 10 mm, qalinligi). 1 mm).