Organik sintezning xom ashyosi va tipik kimyoviy texnologik jarayenlar

12.3 Kaprolaktam ishlab chikarish.
Kaprolaktam (ξ-aminokpron kislota laktami) asosan benzolni gidrogenlab olinadi. Gidrogenlash alyuminiy oksidiga kushilgan nikel katalizatori ishtirokida, 0,1 MPa bosimda , 160-200⁰С da, ortikcha vodorod ishtirokida, gaz fazada olib boriladi yoki suyuk fazada 250-280⁰С da, 0.35MPa bosimda platina katalizatori bilan tulgazilgan kolonna tipidagi reaktorda gidrogenlanadi. Keyingisida olingan siklogeksan kata unum bilan chikadi (siklo geksanning q. T 81⁰С), unumdorlik 120ming t/yilga teng : С₆Н₆+3Н₂→ С₆Н_12.
Ikkinchi boskichda kobalt stearati yoki naftenatidan iborat katalizator ishtirokida 0,2 MPa bosimda 180-200⁰С da siklogeksan xavo kislorodi bilan suyuk fazada oksidlantiriladi. Oksidlash, siklogeksanolga aylanishi 8-10% dan oshmasligi uchun juda oxistalik bilan loib boriladi. Rektifikatsiyalab xaydashdan kolgan koldik reaksiyaga kirishgan siglogeksanga xisoblanganda 80% siklogeksanol (q. T =160⁰С) va 20% siklogeksanon (q. T =155⁰С) aralashmasidan iborat buladi. Sungra aralashma Yana rektifikatsiyalanib ajratiladi. Uchinchi boskichda siklogeksanoldan 450⁰ Сda ruxlangan temir katalizatori yuzasida vodorodni ajratib olish orkali oksidlab, siklogeksanon olinadi

C₆H₁₁OH → C₆H₁₁O + H₂

Siklogeksanol Siklogeksanon

450⁰С gacha kizdirilgan siklogeksanol buglarli ichi katalizator bilan tulgazilgan kuvursimon kontakt apparatiga kiritiladi u yokilgi gazi bilan kizdiriladi. Reaksiya natijasida olingan vodorod tozalanib sintezning birinchi boskichida ishlatiladi.

Siklogeksanon rektifikatsiyalanib , reaksiyaga kirishmay kolgan siklogeksanoldan ajratib olinadi. Unumi 93%. Turtinchi boskichda siklogeksanonga gidroksilamin ( NН₂ОH) ta’sir ettirib uning oksimi олинади:
C₆H₁₁O+ NН₂ОH → C₆H₁₁N-OH+Н₂О
Siklogeksanonning oksimi
Gidroksilanmin esa uning tuziga ammiak ta’sir ettirib olinadi:
2NН₂ОH·H₂SO₄+2NH₃→(NH₄)₂SO₄+2NН₂ОH
Gidroksilamin sulfatning suvdagi eritmasiga ammiak va siklogeksanon kushib, 90⁰С gacha kizdiriladi. Oksim moysimon kava t xosil kilib ajraladi (unumi 93%), suv bilan yuviladi va sintezning beshinchi boskichi uchun ishlatiladi. Beshinchi boskichida oksimga 20% li oleum ( ) ta’sir ettiriladi, natijada Begman buyicha gruppalanish borib kaprolaktamga aylanadi :
C₆H₁₁N-OH → С₆Н₁₀СОNH
Пулат реакторда харорати 100⁰С булганда олеумга оксим кушилади ва змеевикларда (бурама сипиральсимон найча ) сув билан совутилади. Хосил булган лактам эритмаси сувга куйилади ва аммиак билан нейтралланади. Суюкланган капролактам ажратилади ва икки марта вакуумда хайдаб олинади ( қ. Т 68-69⁰С).
Бензолдан капролактам ишлаб чиқариш схемаси …расмда берилган. Биринчи пағонали оксидлаш реакторига 1 циклогексанон ва аммоний сульфатнинг сувдаги эритмасига гидроксиламин сульфатнинг эритмаси қўшилган аралашма иккинчи поғонали оксидлашдан сеператор 2 орқали келиб қуйилади. Реакция махсулотлари 3- сеператорга тушиб икки қаватга: сувли аммоний сульфат ва органик қават оксидининг циклогексанондаги эритмасига ажралади. Органик қавати иккинчи пағонали оксидлаш реакторига 4 келади, бу ерга тоза гидроксиланин сульфатнинг эритмаси ва аммиакли сув қўшилади. Реаксион аралашма 2- сепараторга юборилади, у ерда сувли-сульфатли қаватга(реакцияга киришмай қолган гидроксиламин ва хом циклогексанонокси сақлайди) ажралади.
Сувли қават 1-реакторга берилади, циклогексаноноксим эса қайтагуруҳланиш учун 5- реакторга ўтади. Аралашмани совитиш учун 6-совутгич орқали ўтади, олеум айланиб турувчи совуқ аралашмага юборилади. 5-реактордан қайта гурухланган махсулот 7- нейтраллагичга келади, у ерга аммиакли сув юборилади. Нейтралланган махсулот сепараторга 8 тушади, бу ерда аммоний сульфатнинг сувли эритмаси “лактам мойидан” ажралади. Лактам мойи 60-65 % (масса бўйича) капролактам, 30-35% (масса бўйича) сув ва аммоний сульфат ҳамда қўшимча маҳсулотлар сақлайди. Биринчи поғонада капролактам трихлорэтилен билан 9- экстракторда мойдан ажратиб олинади. Олинган экстракт реэкстракторга 10 тушади, у ерда капролактам сувда эрийди ва трихлорэтилен қаватдан ажралади, у қўшимчалар сақлайди. Капролактамнинг сувдаги эритмаси реэкс-тракторнинг юқори қисмидан тозалаш бўлимига 11 юборилади. (тозалашнинг иккинчи босқичи). Бу ерда у ион алмашиш смоласи ёрдамида тозаланади ва катализатор таъсирида гидрогенланади. Капролактамнинг тозаланган эритмаси буғлантирилиб вакуумда ректификацияланади.
Циклогексан бўйича капролактамнинг унуми 90-95 % . капролактам ишлаб чиқаришнинг ҳозирги замон қудратли қурилмалари йилига 90 дан 130 минг тоннагача ишлаб чикармокда. Унумдорилиги 50 минг т/йилга тенг. Капролактам фенолни платина катализатори ёрдамида оксидлаб хам олинади. Аммо бу куп боскичли (6 боскич) ва иктисодий жихатдан фойдали эмас. Аммо якинда венгер олмлари капролактам олиш учун фенолнинг бир боскичли гидратланиш усулини кашф этиб ишлаб чикаришга жорий килдилар.