O’zbekiston respublikasi oliy va o‘rta maxsus ta’lim vazirligi termiz davlat universiteti

Benzofenon sintezi



Ish mo’rili shkafda olib borladi!

Benzoil xlorid shilliq pardalarga ta’sir etadi. Benzoil xlorid ikki shoxli forshtoss yordamida tomizgich voronka va vodorod xloridni yutish uchun lovushka ulangan, qaytarma sovutkich o’rnatilgan, sig’imi 300 ml li tubi yumaloq kolbada sintez qilinadi (28-rasm).

28-rasm. Benzofenon sintez qilinadigan asbob:

1- tubi yumaloq kolba, 2- ikki shohli forshtoss, 3- tomizgich voronka,

4-sovutkich, 5- voronka, 6- suvli stakan.

Sovutkich va tomizgich voronka kalsiy xloridli naychalar bilan berkitiladi.

Suv hammomiga o’rnatilgan kolbaga 7,5 g alyuminiy xlorid va 27,5 ml benzol solinadi. So’ngra kolbadagi aralashmani chayqatib turgan holda tomizgich voronkadan asta-sekin reaksiya shiddatli bormaydigan qilib 5,8 ml benzoil xlorid quyiladi. Shundan so’ng kolba suv hammomida 50°C da (termometr hammomga o’rnatiladi) vodorod xlorid ajralib chiqishi tamoman tugaguncha qizdiriladi (odatda 2-3 soat). Bunda eritma to’q jigar rang tusga kiradi. Aralashma sovitilgandan so’ng benzofenon bilan alyuminiy xlorid hosil qilgan kompleks birikmani parchalash uchun kolbaga ehtiyotlik bilan aralashtirib turib 73 ml muz bo’lakchalari bo’lgan suv va alyuminiyning asosli tuzini eritish uchun oz miqdorda (2-2,5 ml) konsentrlangan xlorid kislota quyiladi. So’ngra benzol suv bug’i bilan 20 min davomida haydaladi (14-rasm).

Qoldiq haydash kolbasidan ajratgich voronkaga solinib, efir bilan ekstraktsiyalanadi. Efirli so’rim 12 ml natriy gidroksidning 5 % li eritmasi bilan yuviladi, kalsiy xlorid bilan quritiladi va undagi efir suv hammomida haydaladi (13-rasm).

Qoldiq esa kichkina sig’imli yon naychasi pastroqda joylashgan Vyurs kolbasidan sovutkichsiz haydaladi, bunda 170-175°C (15 mm sim. ust.) da qaynaydigan fraksiya yig’iladi.

Benzofenon (difenilketon) – o’ziga xos hidli, oq yaltiroq kristall modda, suvda erimaydi, xloroformda eriydi. Molekulyar massasi 182,21.

Benzofenonning labil va stabil formalari ma’lum. Stabil formasining qaynash temperaturasi 48°C; 1,0976; 1,5975. Labil formasining qaynash temperaturasi 305°C; suyuqlanish temperaturasi 26°C; 1,108; 1,6060. odatda haydash vaqtida labil formasi olinadi, u haydash vaqtida suyuqlik bo’lib, unga kristallanishini tezlatadigan kristall qo’shilsa, juda sekin rangsiz kristallarga aylanadi. Shisha tayoqcha bilan idish devoriga ishqalansa yoki stabil formadagi kristalldan kiritilsa, suyuqlik tezda stabil formada kristallanadi.

S I f a t r e a k s i y a. Karbonil gruppaning spirtli gruppaga qaytarilishi. Benzofenonning bir necha kristallari spirtda aralashtirilib, suspenziyaga aylantiriladi va aralashma qaynagunicha qizdiriladi. So’ngra sovitiladi, unga ehtiyotlik bilan 0,05 g metall holidagi natriy qo’shib bir oz qizdiriladi. Benzofenondan hosil bo’lgan benzogidrol eritmani to’q ko’k rangga bo’yaydi.