O`zbekiston respublikasi sog`liqni saqlash vazirligi toshkent farmasevtika instituti
Download 3.09 Mb. Pdf ko'rish
|
- Bu sahifa navigatsiya:
- I-fizik kimyoviy usullarda tahlili
ATENOLOLNING TAHLILI
197 1. Dragendorf reaktivi bilan reaksiya. Buyum oynasida 1-2 tomchi tekshiriluvchi xloroformli eritma uchirilgach qoldiqqa, so‗ng 1-2 tomchi Dragendorf reaktivi qo‗shilsa, zarg‗aldoq-kungir rangli mahsulot hosil bo‗ladi. I-fizik kimyoviy usullarda tahlili 1. YUQX tahlili: Tayyor plastinkalar «Silufol UV-254» va «Mersk» firmasining silikagelli plastinkalari kullaniladi. Ochuvchi reagent sifatida: Mune buyicha modifikatsiyalangan Dragendorf reaktivi, Bushard reaktivi, UB-nurida 254 nm kurish mumkin. Oz miqdorda qolgan eritmani xromatografik plastinkaga kapilyar yordamida start chizig‗iga tomizib, atenololni 10 – 15 mkg miqdorda guvoh eritmasi tomiziladi. Organik erituvchilar sistemasi olinadi va qo‗zg‗aluvchi faza 10 sm ga ko‗tarilgach plastinkani kameradan chiqarib olib issiq havo yordamida erituvchi sistemani plastinkadan uchirilib yuboriladi. Tekshiruvchi moddani aniqlash maqsadida plastinka ochuvchi reaktiv bilan purkalganda rangli dog‗ va ularning Rf qiymati bo‗yicha moddaning borligi aniqlanadi. Qo‗zg‗aluvchi faza sifatida quyidagi umumiy erituvchilar sistemasidan foydalanish mumkin. Umumiy erituvchi sistemalari: Xloroform-etanol-muravinaya kislota (17:2:1) - Rf 0,36 (0,34) Etilatsetat-metanol-uksusnaya kislota (10:1:0,5)- Rf 0,42(0,36) Xloroform-etilatsetat-etanol-muravinaya kislota (12:3:2:1)-Rf 0,50(0,47) Xloroform-etanol (4:1) -Rf 0,30(0,27) 4. YUqori samarali suyuqlik xromatografiyasi: Agilent Technologies firmasining xromatografi: Agilent 1100 series modeli UB- detektor va Rheodyne tipidagi injektor bilan ta‘minlangan. kolonka – Zorbax Eclipse XDV S-8 (4,6 x150 mm, 5 mkm), tempratura xona xarorati; mobil faza –tetragidrofuran (0,8g oktansulfonat i 0,4g tetraetilammoniy gidrosulfonat v 1 l), metanol i kaliya gidrofosfat rN=3,0 (20:180:800), detektor - UB – diod. Deteksiyalash 226 nmda; Tahlil jarayonida ushlanish vaqti 4,0 daqiqaga teng bo‗ladi. Elyuent okimi tezligi – 0,7 ml/min. 5. UB-spektrlari: etanoldagi eritmasi 275 nm(E 1% 1sm =51,2; ε=1364) va 283 nm to‗lqin uzunligida maksimal nur yutadi. 6. Termodesorbsion sirt ionlashuv spektroskopik tahlili. Atenololni termodesorbsion sirt ionlashuv spektroskopik tahlili quyidagi sharoitda olib borildi: emitter harorati 390’420 0 S, emitter kuchlanishi – 400 V, spektrlarni yozib olish bevosita kompyuter dasturi yordamida amalga oshirildi. atenololning TDPIS taxlilida ~172±5 0 S va 280 ±5 0 S harorat oralig‗ida atenololga xos chiziqli cho‗qqilarning paydo bo‗lishi kuzatiladi. Olingan termodesorbsion 198 spektrlarni kompyuterning ma‘lumotlar bankiga etalon spektr sifatida yozib qo‗yiladi. Usulning sezgirlik darajasi 10 -7 g ni tashkil qiladi. Download 3.09 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling