O`zbekiston respublikasi sog`liqni saqlash vazirligi


Download 5.17 Kb.

bet8/29
Sana28.11.2017
Hajmi5.17 Kb.
1   ...   4   5   6   7   8   9   10   11   ...   29

 
Nordon  muhitda  olingan  ekstraktni  YUQX  xususiy 
eritmalar sistemasida tahlil qilish. 1- fenobarbital, barbital, 
etaminl  standartlari  tomizilgan  joy;  2-    TSX-skriningdan 
keyin  plastinkadan  olingan    elyuat  yoki  nordon  muhitda 
olingan  ekstraktning  bir  qismi;  3  –    barbamil  va 
butobarbital standartlari tomizilgan joy. 
 
Moddalarni  plstinkada  joylashgan  o‗rnini  aniqlash 
uchun  xromatografiyalab  bo‗lgandan  so‗ng  maxsus 
reaktivlar  purkaladi. Erituvchilar sistemasi (barbituratlar uchun xususiy): xloroform  - n-
butanol  - 25%  ammiaka (70:40:5). Sorbent silikagel KSK, 0,1 M borat kislota eritmasi 
bilan  bufarlangan.  Barbitur  kislota  hosilalarini  aniqlash  uchun  plastinkani  avval  simob 
(II)  sulfat  eritmasi,  keyin  difenilkarbazonning  xloroformdagi  eritmasi  bilan  purkaladi. 
Barbituratlar ko‗k-binafsha  yoki qizil-binafsha dog‗ shaklida paydo bo‗ladi va quyidagi 
Rf qiymatlarga ega bo‗ladi: barbital – 0,55; fenobarbital – 0,40; barbamil - 0,90; etaminal 
– 0,95; butobarbital – 0,65.  
Standart va aniqlanuvchi moddalar bir xil rangli dog‗lar va bir xil Rf qiymatga ega 
bo‗lishlari lozim.  
Nordon va asos xossali moddalar YUQX-skriningi (Kartashov V.A.) 
Buning  uchun  maxsus  xromatografik  plastinkalar  tayyorlanadi:  3  g  KSK  markali 
silikagelga  0,2  g  gips  va  i  7,5  ml  suv  (nordon  xossali  moddalar  uchun)  yoki  0,025  M   
kaliy  gidroksid  eritmasi  (asos  xossali  moddalar  uchun)  qo‗shiladi.  Aralashma  bir  xil 
massa  hosil  bo‗lguncha  hovonchada  aralashtiriladi  va  9x12  sm  o‗lchamli    tozalangan 
shisha plastinkaga o‗tkaziladi, so‗ngra quritiladi va 120 °S 30 min faollashtiriladi.  
Nordon xossali moddalar xromatografiyasi  
Nordon modda saqlagan biologik ob‘ektdan olingan ajralmaning quruq qoldig‗i kam 
hajmdagi  xloroformda  eritiladi  va  plastinkaning 
start chizig‗iga o‗tkaziladi. Uning yoniga standart 
namunalarning  xloroformli  eritmalari  tomiziladi 
(difenin i tiopental). 
Tahlil  sharoitlari.  Erituvchilar  sistemasi: 
atseton-n-geksan-dietilamin  (10:10:1).  Plastinka 

78 
 
qurigandan  so‗ng  simob  sulfateritmasi  purkaladi.nordon  xossali  moddalar  polosa 
shaklida,  «standartlar» - oq rangdagi dog‗ shaklida ko‗rinadi. 
 
Olingan natijalar bo‗yicha moddani 3 ta xromatografik guruhdan biriga mos kelishi 
tekshiriladi. 
 Tekshiriluvchi modda saqlagan silikagel zonasini qirib olinadi va  xloroform bilan 
elyuirlanadi,  elyuat  xususiy  reaksiyalar  va  fizik  kimyoviy  usulllar  yordamida 
tekshiriladi.  
 
 
Nordon xossali moddalarning xromatografik guruhlari 
 
1 guruh  
2 guruh  
3 guruh  
Atsetilsalitsil kislota  
barbamil  
noksiron  
Salitsil kislota  
barbital  
tiopental  
Benzoy kislota  
etaminal-natriy  
meprobamat  
Fenobarbital  
difenin  
 
Asos xossali moddalar 
Moddalarni ajratib olishda hosil bo‗lgan ishqoriy eritmadan olingan ekstraktga xlorid 
kislotasining 10% eritmasidan 2 tomchi tomizilib 40 °S quritiladi. Qoldiq kam hajmdagi 
ammiak  bilan  to‗yintirilgan  xloroformda  eritiladi  va  xromatografik  plastinkaning    start 
chizig‗iga  polosa  shaklida  tomiziladi  chap  va  o‗ng  tomondan  start  chizig‗iga  5  ta 
«standart» aralashmasi: kodein, dikain, novokain, amidopirin va seduksen tomiziladi.  
 
Tahlil  sharoiti.  Qo‗zg‗aluvchi  faza  –  atseton.  
Plastinka  quritilgandan  so‗ng  UB-nurlarda    (254  va 
360 
nm) ko‗riladi va fluoressiyalangan dog‗lar belgilanadi. 
So‗ngra  Dragendorf  reaktivi  purkaladi.  «Standartlar» 
plastinkada  qo‗ng‗ir  rangdagi  dog‗lar  hosil  qiladi  va 
plastinka 6 zonaga bo‗linadi. Plastinkada rangli polosa 
shaklida  ko‗ringan  modda  6  guruhdan  biriga  mos 
kelishi tekshiriladi. 
Xromatografik    guruhlar  bo‗yicha  moddalarni 
taqsimlanishi  
 
1 guruh 
22 modda 
2 guruh 
16 modda 
3 guruh 
7 modda 
4 guruh 
18 modda 
5 guruh 
12 modda 
6 guruh 
5 modda 
Anabazin 
aminazin 
dikain 
fenazon 
papaverin 
efedrin 

79 
 
Morfin 
Novokain 
amid 
skopolamin 
novokain 
fenazepam 
seduksen 
Atropin 
promedol 
va boshq 
tizersin 
mezapam 
rezerpin 
Paxikarpin 
dimedrol 
 
kokain 
nitrazepam 
va b. 
Brutsin 
tioridazin 
 
elenium va b. 
oksazepam   
Strixnin 
diprazin 
 
 
va boshqa.   
Koniin 
 
 
 
 
 
Xinin va b. 
 
 
 
 
 
 
Agar  biror  bir  zonada  zarg‗aldoq  polosa  aniqlanmasa  tekshiriluvchi  ob‘ektda  asos 
xossaga ega moddalar yzq deb xulosa qilinadi.  Agar dog‗ hosil bo‗lsa o‗sha joy qirib 
olinadi va natriy gidroksid eritmasidan qo‗shib dietil efir bilan ekstraksiya qilinadi. Efir 
uchirib yuboriladi va qoldiqda moddalar xususiy reaksiyalar va fizik kimyoviy usullarda 
tahlil qilinadi. 
 
 
6.Narkotik vositalar va psixotrop moddalarni gaz-xromato- mass  
usulida tahlil qilish. 
Ma'ruza  rеjasi:  1.  Gaz-xromato-  mass  usuli  xaqida  ma`lumot.  2.  Gaz 
xromatografiyasi ning sinflanishi. 3.  Narkotik vositalar  va psixotrop moddalarni gaz-
xromato- mass usulida tahlil qilish. 
Gaz xromatografiyasi quyidagi belgilariga asoslanib tasniflanadi:  
1) fazalarni agregat holati bo‗yicha:  
a)  Gaz-adsorbsion  xromatografiya  -  qo‗zg‗oluvchi  faza  sifatida  gaz,    qo‗zg‗almas 
faza esa – qattiq modda- sorbent (yog‗ochli ko‗mir, silikagel va b) ishlatiladi. 
b)  Gaz  suyuklik  xromatografiya-  qo‗zg‗oluvchi  faza  sifatida  inert  gaz  -  H
2
  ,  Ar...  
qo‗zg‗almas faza esa –kolonka chetlariga surtilgan yuqori qaynash haroratiga ega bo‗lgan 
suyuqlik.  
2) elementar akt xususiyatlariga bo‗yicha: qo‗zg‗almas va qo‗zg‗aluvchi faza  
3)  fazalarning  o‗zaro  harakatiga  bo‗yicha:  a)  elyuent  (proyavitel)  b)  frontal  v) 
siqib chiqarish xromatografiyasi  
4) asbob uskunalarning jihozlanishiga bo‗yicha: kolonkali, kapilyar  
5) olib boriladigan ishning maqsadiga bo‗yicha: Gaz-xromato mass spektral  

80 
 
0
0
1
A
A
1
B
1
G
B
E
F
C
D
H
H
1
C
V
V
0
E
E
E
B   +   E
A   +   E
 
 
Elyuant  xromatografiya  usulida  sorbent 
bilan to‗lg‗izilgan kolonka orqali (E) gaz yuborish natijasida avval kolonkada toza gaz, 
so‗ngra  dori  moddalarning  sorbent  orasida  taqsimlanish  xususiyatiga  asoslanib  harakati 
boshlanadi.  Masalan:  A  va  V  moddalar  kolonkadagi  sorbent  ustiga  shimiladi.  So‗ngra 
gazning  harakati  natijasida  sorbent  bilan  yaxshi  adsorbsiyalanuvchi  V  modda  sorbent 
tarkibidan  sekin  harakatlanadi,  kam  sorbsiyalanuvchi  A  modda  tez  harakat  qilib  bir 
biridan ajraladi. 
Gaz suyuqlik xromatografiyasining asosiy bosqichlari 

 
GSX  usuli  tahlil  qilinayotgan  moddalarning  gaz  va  suyuqlik  fazalari  orasidagi 
qayta taqsimlanishni aniqlashga asoslangan usuldir. 

 
GSX  da  tahlil  qilinuvchi  aralashmaning  komponentlari  qattiq  sorbent  ustiga 
qoplangan  suyuqlik  fazasida  turli  eruvchanlikka  ega  bo‗lgani  sababli  xromatografik 
kolonkalarda turlicha ajralish vujudga keladi. 
Tahlil  qilinuvchi  aralashma  qo‗zg‗oluvchi  gaz  oqimiga  kiritilganda  bug‗lanadi  va 
bug‗simon  xolatda  sorbentli  kolonkadan  o‗tib,  adsorbsiya  va  desorbsiya  xodisalarini 
qaytarilishi sababli gaz va suyuqlik o‗rtasida taqsimlanadi.   

 
Modda aralashmasini GX taqisimlanish koeffitsenti (K) bilan harakterlanadi.  
 
                              (Sn) 
   
qo‗zg‗olmas suyuq fazadagi modda 
konsentratsiyasi  
                               (Sn) - qo‗zg‗aluvchi fazadagi konsentratsiyasiga  
 
Aralashmalar komponetini gazoxromatik taqismlash va tahlil qilish maxsus uskunalar 

gazxromatograflar 
yordamida 
amalga 
oshiriladi. 
Hozirgi 
vaqtda 
analitik 
laboratoriyalarda turli markalardagi xromatograflar qo‗llanilmoqda.  

 
Birinchi  mass-spekroskopik  qurilmalar  Vin  (Wien  W.,  1898y),  Aston  (Aston 
F.W.,1919y)  va Dempster (Dempster A.Z.1918y) nomlari bilan bog‗liqdir. O‗zbekiston 
Fanlar  Akademiyasining  muxbir  a‘zosi  O‗.X.Rasulev  va  O‗simlik  moddalari  kimyosi 
institutining  mass-spektrometriya  bo‗limi  rahbari,  kimyo  fanlari  doktori  YA.V.Rashkes 
bu sohada samarali ilmiy tadqiqotlar olib bordilar. 
K
C
H
C n
=

81 
 

 
Mass-spektroskoplarning  ba‘zilari  tahlil 
qilinayotgan ionlarni fotoplenkaga chiziq (grafik) 
xolida  tushirish  yo‗li  bilan  qayd  qiladi, 
ularni mass-spektrograflar deb ataladi, boshqalari 
ionlarning 
zaryad 
kuchini 
elektron 
kuchaytirgichlar  yordamida  o‗lchaydi,  bunday 
priborlarni mass-spektrometrlar  deb  nomlanib, 
biz 
mazkur  uskunalar  yordamida  olinadigan  organik 
moddalarga xos bo‗lgan ma‘lumotlar haqida so‗z 
yuritamiz. 

 
 
 
 
Mass-spektrometrning chizmali ko‘rinishi 
 
 
 
Mass-spektrometrning sxematik tasviri 
 
Mass-spektrometrik  tahlil  usulida  yuqori  vakuum  katta  ahamiyat  kasb  etadi,  chunki 
vakuumda,  birinchidan,  moddalarning  gaz  xolatiga  o‗tishi  osonlashadi  va  ikkinchidan, 

82 
 
hosil  bo‗lgan  ionlarning  boshqa  neytral  molekulalar  bilan  to‗qnashuv  extimoli  keskin 
kamayib  priborning  sezgirligi  oshadi.  SHu  sababli  mass-spektrometrlar  yuqori  vakuum 
hosil qiluvchi nasoslar bilan jihozlangan. 
Mass-spektrometrlar  ion  manbai  ancha  murakkab  va  birinchi  darajali  hisoblanib, 
o‗rganilayotgan ob‘ekt shu erda gaz xolatiga o‗tadi  hamda katod yuzasidan chiqayotgan 
energiyasi  40-70  ev  ga  teng  bo‗lgan  elektronlar  ta‘sirida  modda  molekulasidan  elektron 
urib chiqariladi. Molekula qo‗zg‗algan ion-molekulaga aylanadi: 
 
 

 
Ionlashgan  molekulalarning  bir  qismi  barqaror  bo‗lmasdan  yashash  davri  juda 
qisqa  –10
-8
 sekund  davom  etib  quyidagi  2  sxema  bo‗yicha  ion  manbaining  o‗zida 
parchalanadi  va  kichik  massali  fragment  ionlarni  hamda  molekulaning  neytral 
bo‗lakchalarini vujudga keltiradi.  
 
 
Kuchli tezlatuvchi kuchlanish hamda ionlarni ma‘lum chiziq bo‗ylab yo‗naltiradigan 
elektr  maydonlari  ta‘sirida  hamma  musbat  zaryadli  ionlar  bir  traektoriya  bilan  ion 
manbaidan katta kinetik energiya bilan otilib chiqadi.  
mU\2  -  harakatdagi  zarrachaning  (ionning)    kinetik 
energiyasi. 
m - ion massasi, 
U - ionning harakat tezligi, 
Z - ion zaryadi,V - ta‘sir etuvchi tezlatuvchi  kuchlanish. 
 
MASS-ANALIZATOR 
 
Mass-spektrometrlarda  mass-analizator  sifatida  elektromagnit  qo‗llaniladi.  Magnit 
maydoni  kuchlanishini  elektr  quvvati  bilan  boshqariladi.  Ion  manbaidan  kelayotgan  bir 
xil  energiyali  ionlar  oqimi  magnit  maydonida  massalariga  muvofiq  ravishda  bir-biridan 
ajrala  boshlaydilar.  Har  bir  zaryadi  Z-ga  teng  bo‗lgan  U-tezlikda  H-kuchlanish  qiymati 
bilan  magnit  maydonida  harakatlanayotgan  ionga  H  =U  -  kuch  ta‘sir  etadi,  bu  kuch 
markazdan  qochish  kuchiga  teng  bo‗lib,  ionlarni  R  -  radusli  traektoriyasi  bo‗ylab 
yo‗naltiradi. YA‘ni: 
 
 
 
 
М
o
 + е- ---> M
+
+ 2e- 
 
M
+
1 → m
+
1  + m
o
 1
 
M
+
2 → m
+
2 + m
o
2
 
ион мол. → нейтрал бўлакча
 

83 
 
 
(1) va (2) ifodalarni umumlashtirsak  
 
-  mass-spektrometrning  yakuniy  formu 
lasiga ega bo‗lamiz. 
 
 
Aksariyat priborlarda  R va V kattaliklar o‗zgarmas bo‗lib,  m/z qiymatni olish uchun 
faqat elektromagnit maydoni kuchlanishini (H) o‗zgartiriladi. Bir xil kattalikdagi magnit 
maydoni kuchlanshida faqatgina bir xil mascali ionlar detektorda qayd qilinadi. Lekin bu 
maydon  ta‘sirini  bir  meyorda  pastdan  yuqoriga  yoki  yuqoridan  pastga  boshqariluvchi 
ionlarni  massalariga  muvofiq  detektorga  bir  tartib  bilan  kelib  tushishini  ta‘minlaydi. 
Mass-spektrometrlarda mass-analizator sifatida elektromagnit qo‗llaniladi.  
Detektorlar  qabul  qilgan  ion  zaryadining  10-7 -10-9  amperga  teng  bo‗lgan,  deyarli 
sezilmas  elektr  quvvatini  elektron  kuchaytirgichlar  yordamida  bir  necha  daraja  oshirish 
orqali  hosil  bo‗lgan  signallarni  katta  tezlik  bilan  avtomatik  yozib  oluvchi  qismlarga 
o‗tkazadi.  Odatda  tekshirilayotgan  modda  mass-spektrini  sezgirligi  yuqori  bo‗lgan 
ossillograflar yordamida foto qog‗oz lentalariga tushiriladi. 
Fotolentalarga tushirilgan mass-spektr chiziqlarining har biri ma‘lum massani bildirib 
bu kattalik 2m/z - massaning zaryadga nisbati sifatida qabul qilingan. Bu qiymat ionning 
spektrda qaysi nuqtada joylashishini belgilaydi. Masalan, sirka kislotasining  -CH
3
COOH 
spektridagi  M
+
 ion  60  m/z  va  uning  bo‗lakcha  ionlari  43m/z,  45m/z  qiymatlarda 
ko‗rinadi. 
 
 
 
Molekulyar  pik  (cho‗qqi),  ona  ion  cho‗qqisi  (piki)  yoki  ona  ion  deb  nomlanadi. 
Ulardan  xosil  bo‗lgan  bo‗lakcha  ionlarini  qiz  ionlar  (dochernie  ionы) 
yoki fragment ionlar deyiladi.  
Mass-spektrni  ko‗rinishga  keltirish  uchun  spektrdagi  eng  yuqori  cho‗qqini  100%-
asosiy signal deb qabul qilib, qolgan cho‗qqilarni shunga nisbatan hisoblanadi va standart 
rasm  yoki  jadval  sifatida  tadqiq qilinadi.  Rasm  ko‗rinishda  olish uchun  abssissa  o‗qiga 

84 
 
m/z  qiymatlarning  oshib  borishi  va  ordinata  o‗qiga  parallel  ravishda  tegishli  ionlarning 
balandligini (zaryad quvatini) % qiymatlari chizib chiqiladi. Jadval ko‗rinishda esa, m/z 
qiymat  yoniga  kichik  qavsda  yoki  alohida  ustun  bo‗ylab  ionlarning  zaryad  quvvati  % 
qiymatlari yoziladi. 
Hozirgi  zamonaviy  mass  –  spektrometrlarda  impulslar  qiymatlari  kompyuter 
yordamida  o‗lchanib  olingan  ma‘lumotlar  spektr  piki  balandliklari  o‗lchamlari  son 
qiymatlari holatida yozib ko‗rsatiladi:  
Masalan: etil spirtining mass – spektri kompyuter ko‗rsatkichi quyidagicha yoziladi: 
m/z 15   28     31      45      46  
I   92   402   1000    230    120  
Masalan: S
2
N
5
ON – mass – spektri (m/z): 15(9), 28(40), 31(100), 45(23), 46(12).  
Mass  –  spektrogramma  chizmasidan  olinadigan  natijalar  foiz  qiymatlari  eng  baland 
chiziqni 100% deb hisoblab, shunga nisbatan o‗lchab aniqlanadi.  
Ionlarning turlari 
Mass-spektrometrda  molekulalarni  ionlashtirish  uchun  10-15  ev  energiyali 
elektronlar  oqimi  kifoya  qiladi  va  bu  kattalikni  -  molekulalarning ionlashish  potensiali 
deyiladi. 
Fragment  ionlar.Ion-molekulalarning  barqaror  bo‗lmagan  turlari  struktur  qurilishiga 
muvofiq ayrim atomlar orasidagi bog‗larning batamom uzilib ketishi orqali parchalanish 
jarayoniga  kiradi.  Fragment  ionlarning  hosil  bo‗lishi,  birinchidan,  M+  ionlardagi 
bog‗larning  oddiy  uzilishi  bilan  tugallanadi,  ikkinchidan,  ikki  atom  orasidagi  bog‗ning 
uzilishi molekulaning boshqa qismida ham o‗tadigan parchalanish jarayoni bilan bevosita 
bog‗liq bo‗ladi.  
Ko‗chishda  yakka  elektron  yoki  vodorod  atomi  bir  elektron  bilan  qatnashsa, ularni 
sxemada  qarmoq  shaklida  bir  ilgakli  o‗q  ()  sifatida  tasvirlanadi.  Atomlar  orasidagi 
bog‗ni  yakka  elektronlarning  ko‗chishi  bilan  uzilishi gomolitik ajralish  deyiladi. 
Fragmentatsiyada  ikki  elektronning  ko‗chishi  sodir  bo‗lsa,  ikki  ilgakli  egri  o‗q  (~~) 
sifatida ifodalanib geterolitik uzilish deyiladi. 
Tadqiq  qilinayotgan  noma‘lum  birikmalarning  mass-spektri  olinayotganda  birinchi 
navbatda  ularning  molekulyar  massasini  bilish  zarur.  Molekulyar  massa  moddaning 
molekulyar  ionlarining  m/z qiymatiga  teng  bo‗lishini  ta‘kidlab,  bu  ionlarning  mass-
spektrda  ko‗rinishini  kuzatamiz.  Mass-spektrdagi  eng  yuqori  m/z qiymatli  cho‗qqi 
tekshirilayotgan  birikmaning  M+ ionidan  hosil  bo‗lishi  mumkin,  ammo  shu  cho‗qqidan 
pastki  boshqa  m/z qiymatlarida  birikmaning  strukturasiga  mos  keluvchi  fragment 
ionlarning  mavjudligi  bilan  tasdiqlanishi  darkor.  Agar  tekshiriluvchi  modda  aralashma 
bo‗lsa, mass-spektrda alohida birikmalarning M+ ion cho‗qqilarini ko‗rish mumkin, lekin 
fragment ionlarni talqin qilish - interpretatsiyasi murakkablashadi.  
M+  ion  cho‗qqisining  intensivligi  xususiyatiga  mos  ravishda  0-100%  oralig‗ini 
tashkil  etishi  mumkin. M+  ion  cho‗qqilari  ko‗rinmaydigan  beqaror  molekulalarning 
massasi spektrdagi tegishli fragment ionlar yordamida aniqlanadi. 
Odatda uglevodorodlar, kislorod, oltingugurt va galogen saqlagan birikmalarning M+ 
ionlari juft sonli m/z qiymatli, ulardan vujudga kelgan fragmentlar bog‗larning uzulishiga 
qarab  toq  yoki  juft  qiymatlarga  ega  bo‗lishi  mumkin.  Molekulada  bitta  (toq)  azot 

85 
 
bo‗lganda M+  toq  m/z  qiymatli,  azot  atomlari  juft  miqdorda  qatnashsa, M+juft 
m/z qiymatga ega bo‗ladi 
 
 
 
Oddiy fragment ionlar 
Molekulyar  ionlarda  bog‗larning  gomolitik  uzilishi  natijasida  oddiy  fragment  ionlar 
vujudga keladi. Bularga  misol tariqasida M+ ionlardan metil, gidroksil, etil, propil, fenil 
va boshqa radikallarni ajralishini keltirish mumkin. 
Ionlarning qayta gruppalanishi 
Ko‗pgina moddalarning molekulyar ionlari va keyingi parchalanish bosqichiga o‗tgan 
oddiy  fragment  ionlar  qayta  gruppalanish  jarayoni  orqali  neytral  fragmentlar  hosil  qilib 
parchalanadilar.   
Qayta gruppalanish yo‗li bilan boradigan fragmentatsiya jarayoni to‗rt, olti va undan 
ko‗p a‘zoli o‗tish xolatlariga ega bo‗lishi mumkin.  
Metastabil ionlar 
Mass-spektrlarda  asosiy  M+ion  cho‗qqilaridan  tashqari  intensivligi  past  dungsimon-
qavariq  signallarni  paydo  bo‗lganini  kuzatish  mumkin.  Bu  signallar  doimo  kasrli  m/z 
qiymatlarga  to‗g‗ri  keladi.  Bunday  cho‗qqilar  mass-spektrometriyada  metastabil 
ionlarning cho‗qqilari deb yuritiladi. 
Metastabil ionlarning tadqiqoti moddalarning fragmentatsiya yo‗llarini va ionlarning 
termodinamik jarayonlarini o‗rganishda ahamiyati kattadir. 
Qo‗shzaryadli ionlar 
Ionizatsiya jarayonida molekulalardan bir nechta elektronlarning urib  chiqarilishidan 
ko‗p zaryadli ionlar vujudga keladi. Ko‗pincha to‗yinish darajasi o‗ta past bo‗lgan ko‗p 
xalqali moddalarning molekulalari bunday jarayonga moyil bo‗ladi.  
 
M

e

---> M
++
  + 3e-  
                m/2z 
Mass-spektrometrik parametrlar 

86 
 
1.  Massa  chegarasi  (diapazon  mass  -  mass-spektorometrning  Om/z dan  boshlab  eng 
yuqori massalargacha bo‗lgan spektr olish quvvatini bildiradi. 
2.  Sezgirlik  -  eng  kam  miqdordagi  ion  zaryadli  quvvatini  sezish  qibiliyati 
(kulon/gramlar hisobida). 
3. Massalar dispersiyasi - 1mm masofada ionlar dastasi massasining 1% ga o‗zgarishi 
M/Δ M - ni aniqlaydi. 
4.  Ionlarni  ajratish  kuchi-mass-spektrometrning  ikkita  bir-biridan  massalari  bilan 
minimal ΔM miqdorda farqlanadigan M
1
 va M
2
 ionlarni alohida qayd qilish qobiliyatidir. 
  
 
 
Xromato – mass – spektroskopik tahlil 
Keyingi  vaqtda  dori  moddalar  va  ularning  metabolitlarini  o‗rganishda  gaz-suyuqlik  
xromatografni  mass  –  spektrometr  bilan  birlashtirish,  natijada  xromatografdan    ajralgan 
moddalarni  qo‗shimcha  mass  –  spektral  detektorlash  usuli  qo‗llanmoqda. 
Xromatografdan  ajralib  chiqqan  modda  qo‗zg‗aluvchi  gaz  fazasi  bilan  aralashgan  holda 
bo‗lgani uchun, ular seporatorda tozalanib, so‗ng mass – spektrometrga  kiritiladi. 
Ionlanish  manbaiga  tozalab  kiritilgan  modda  elektronlar  oqimi  ta‘sirida  ionlashadi. 
Quyidagi  jadvalda  ayrim  fragment  ionlar  mass  –  spektrlariga  mos  keladigan  tegishli 
guruhlar  ro‗yxati  keltirilgan.  Bunda  ayrim  organik  dori  vositalarning  mass  – 
spektrogrammasi  va  ularga  mos  formulalari  berilgan.  SHularga  asoslanib  berilgan 
moddalar mass – spektrlar chizmasini va yozma ko‗rinishini hisoblab topiladi.  
 
Ayrim fragment ionlarning asosiy xarakteristikalari 
 
m/z 
Fragment ion 
Tegishli guruhlar 
28 
SO
+
; C
2
H
4
+
; N
2
+
 
Laktonlar, alkilaminlar, etilenimin, N
2
 –
gazi. 
29 
CHO
+
; C
2
H
5
+
 
Aromatik aldegidlar, etil guruhi saqlovchi 
birikmalar. 
30 
CH
2
 = NH
2
+
 
Birlamchi aminlar. 
31 
CH
2
 = OH
+
 
Birlamchi spirtlar. 
32 

+
 
Sulfidlar, merkaptanlar. 
33 
SH
+
 
Sulfidlar, merkaptanlar. 
34 
H
2

+
 
Sulfidlar, merkaptanlar, aromatik 
tioamidlar. 
  M1          M2
 
R = --------  =  ------ (10)
 
M1-M2     ΔM
 

87 
 
36/38 
HCl
+
 
Xlor saqlovchi birikmalar. 
42 
CH
2
 = N
+
 =CH
2
 
Alifatik aminlar. 
43 
SN
3
SO
+
 
SN
3
 SOX 
44 
CH
2
=CH(OH)
+
; SO
2
+
 
Alifatik aldegidlar. 
51 
C
4
H
3
 
+
 
S
6
N
5

57 
C
2
H
5
 CO
+
 
Etilketonlar. 
65 
C
5
H
5
+
 
S
6
N
5
SN
2

77 
C
6
H
5
+
 
S
6
N
5

78 
C
6
H
6
+
 
Alkilbenzollar. 
79/81 
Br
-
 
Brom saqlovchi birikmalar. 
80/82 
HBr
-
 
Brom saqlovchi birikmalar. 
91 
C
7
H
7
+
 
S
6
N
5
SN
2

105 
C
6
H
5
CO
+
 
S
6
N
5
SOX 
116 
C
8
H
6
+
 
Alkilindollar. 
117 
C
8
H
7
+
 
Alkilindollar. 
127 
J
+
 
Yod saqlovchi birikmalar. 
128 
NJ
+
 
Yod saqlovchi birikmalar. 

Do'stlaringiz bilan baham:
1   ...   4   5   6   7   8   9   10   11   ...   29


Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2017
ma'muriyatiga murojaat qiling