Получение сополимера стирола и α-метилстирола с использованием различных анионных и неионогенных эмульгаторов

Эмульсионная сополимеризация стирола и α-метилстирола в присутствии эмульгатора олеата натрия.
В четырехгорлую колбу объемом 250 мл помещают 20 мл дистиллированной прокипяченной воды и 0.166 г (4.15 ммоль) NaOH. После растворения щелочи добавляют 0.66 г (2.34 ммоль) олеиновой кислоты. Содержимое колбы перемешивают на водяной бане при 40–45°C в течение 20 мин, затем проверяют pH среды полученного раствора по универсальной индикаторной бумаге, величина pH среды должна соответствовать 9. Затем 5 мин продувают медленным током аргона полученный раствор олеата натрия, и далее всю реакционную смесь в течение всего оставшегося времени синтеза сополимера. К образовавшемуся раствору олеата натрия добавляют из капельной воронки добавляют смесь 7.7 мл (0.074 ммоль) стирола и 3.3 мл (0.027 ммоль) α-метилстирола и энергично перемешивают до образования эмульсии. В полученную смесь вводят раствор 0.05 г (0.2 ммоль) персульфата аммония в 5 мл дистиллированной воды.
Далее в одно горло колбы вместо капельной воронки вставляют термометр и постепенно нагревают реакционную смесь в течение 30 мин до 60°C и поддерживают температуру 3 ч. Образовавшийся латекс выливают в химический стакан и разрушают 10% водным раствором хлорида натрия (10 мл) при 60°C.
Осадок сополимера отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают несколько раз горячей водой до отсутствия реакции на хлорид-ион (проба с раствором нитрата серебра) и минимального количества остаточного эмульгатора (отсутствие пены от олеата натрия).
Сополимер высушивают в термостате в течение 48 ч до постоянного веса при температуре 65°C. Выход сополимера – 80% в пересчете на исходные мономеры [3].
Эмульсионная сополимеризация стирола и α-метилстирола в присутствии эмульгатора олеата калия.
В колбу помещают 40 мл дистиллированной прокипяченной воды и 0.060 г (1 ммоль) KOH. После растворения щелочи добавляют 0.24 г (0.85 ммоль) олеиновой кислоты. Содержимое колбы перемешивают на водяной бане при 40–45°C в течение 20 мин, затем проверяют pH среды полученного раствора по универсальной индикаторной бумаге, величина pH среды должна быть равна 9. Затем полученный раствор олеата калия 5 мин продувают медленным током аргона, а потом и реакционную смесь в течение всего оставшегося времени синтеза сополимера. К образовавшемуся раствору олеата калия добавляют из капельной воронки добавляют смесь 7.7 мл (0.074 ммоль) стирола и 3.3 мл (0.027 ммоль) α-метилстирола и энергично перемешивают до образования эмульсии. В полученную смесь вводят раствор 0.05 г (0.2 ммоль) персульфата аммония в 5 мл дистиллированной воды.
Далее в колбу вместо капельной воронки вставляют термометр и постепенно нагревают реакционную смесь в течение 30 мин до 60°C и поддерживают ее 3 ч. Образовавшийся латекс выливают в химический стакан и разрушают 25% раствором хлорида калия (10 мл) при 50°C.
Осадок сополимера отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают несколько раз горячей водой до отсутствия реакции на хлорид-ион (проба с раствором нитрата серебра) и минимального количества остаточного эмульгатора (отсутствие пены от олеата калия). Сополимер высушивают на воздухе до постоянного веса при температуре 65°C. Выход сополимера – 77% в пересчете на исходные мономеры.