Методика
выполнения
работы
Синтез следует проводить в вытяжном шкафу, так как в процессе реакции выделяются пары акро-
леина (лакриматор).
В стакан емкостью 50 см
3
внесите 7,4 г тонко растертого фталевого ангидрида и 3,1 г глицерина.
Тщательно перемешайте смесь и осторожно нагрейте до 150…180
°С, при этом из реакционной массы
выделяются пары воды (нагревание следует проводить на масляной или песчаной бане). Затем повысьте
температуру до 230
°С и нагревайте смесь при этой температуре около 40 мин, до тех пор, пока не про-
изойдет вспучивание реакционной массы. После окончания реакции массу вылейте в плоский жестяной
сосуд и измельчите.
Выход глифталевой смолы – 8 г. Глифталевая смола – бесцветная, твердая, хрупкая масса. Приме-
няется для производства лаков и эмалей.
Отличительная реакция. При сильном нагревании
глифталевая смола разлагается,
образуя белый
налет фталевого ангидрида.
8.1.2 Открытие
фталевого
ангидрида
0,2 г полимера смешайте в пробирке с 0,4 г резорцина и 1 см
3
концентрированной H
2
SO
4
. Смесь на-
грейте до
кипения, охладите и растворите в дистиллированной воде. В
полученный раствор добавьте
раствор NaOH (до щелочной реакции).
Аналитический эффект – желто-зеленая флуоресценция:
Фталевый ангидрид
Резорцин Флуоресцеин
8.1.3 Открытие
сложных
эфиров
карбоновых
кислот
В пробирку поместите кусочек полимера и прилейте 1 см
3
6 % спиртового раствора NaOH, 1
−2 кап-
ли насыщенного спиртового раствора гидроксиламина, встряхните и оставьте стоять 5 мин. Нагревайте
на водяной бане (спиртовке) 30 с, прибавьте 1 каплю раствора FeCl
3
и несколько капель разбавленного
раствора HCl.
Аналитический эффект – при наличии эфира появляется интенсивное фиолетовое окрашивание рас-
твора.
Do'stlaringiz bilan baham: