Практикум по органической химии. Тамбов: Изд-во Тамб гос техн ун-та, 2004. 80 с. Пособие включает: небольшое теоретическое введение, связанное с эксперимен


Download 1.66 Mb.
Pdf ko'rish
bet8/45
Sana23.04.2023
Hajmi1.66 Mb.
#1387259
TuriПрактикум
1   ...   4   5   6   7   8   9   10   11   ...   45
Bog'liq
httpswww.tstu.rubookelibpdf2004yakunina.pdf

1.1 Кристаллизация 
 
Кристаллизация является классическим методом очистки кристаллических веществ. Метод основан 
на том, что разные вещества имеют разную растворимость в определенном растворителе, причем 
понижение температуры (за редкими исключениями) приводит к уменьшению растворимости веществ.
В общем случае необходимо учитывать следующие требования к растворителям: 
1) 
растворитель должен хорошо растворять вещество при нагревании и плохо – при охлаждении; 
2) 
растворитель не должен химически взаимодействовать с очищаемым веществом; 
3) 
растворитель желательно применять в минимальных количествах, иначе очищаемое вещество не 
будет полностью выделяться при охлаждении. 
Фильтрованием горячего раствора отделяют нерастворимые примеси, и после охлаждения вещество 
выделяется из раствора в виде кристаллов. Повторные перекристаллизации обычно уменьшают количе-


ство примесей. Вариантом метода является кристаллизация из расплава. Специальный вариант – зонная 
плавка – применяется для глубокой очистки веществ. 
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ 
Небольшое количество (
≈ 1 г) загрязненной бензойной кислоты растворите в 30…50 см
3
кипящей 
воды в химическом стакане (колбе) и нагрейте на водяной бане 5…10 мин. Полученный горячий рас-
твор быстро отфильтруйте через складчатый фильтр, (изготовление складчатого фильтра показано на 
рис. 8, б), помещенный в стеклянную воронку. 
Рис. 8 Последовательные действия при изготовлении простого (аи складчатого (бфильтров 
Рис. 9 Схема прибора для фильтрования при уменьшенном давлении
1 – воронка Бюхнера; 2 – колба Бунзена; – предохранительная склянка;
4 – водоструйный насос; 5 – вакуумные шланги 
Собранный в стакан или колбу фильтрат охладите струей ледяной воды или в кристаллизаторе со 
льдом при перемешивании. Выделяются белые кристаллы бензойной кислоты. Через несколько минут 
осадок отфильтруйте на установке (рис. 9), высушите при 60 
°С и определите температуру плавления. 

Download 1.66 Mb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   ...   4   5   6   7   8   9   10   11   ...   45




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling