Практикум по органической химии. Тамбов: Изд-во Тамб гос техн ун-та, 2004. 80 с. Пособие включает: небольшое теоретическое введение, связанное с эксперимен
Download 1.66 Mb. Pdf ko'rish
|
httpswww.tstu.rubookelibpdf2004yakunina.pdf
1.3 Возгонка (сублимация). Очистка бензойной кислоты возгонкой
Возгонка, или сублимация, связана с переходом кристаллического вещества, нагретого ниже его температуры плавления, в парообразное состояние (минуя жидкую фазу), а затем при охлаждении – опять в твердое состояние. Этим способом хорошо очищаются вещества, если летучесть соответст- вующих загрязнений отличается от летучести основного вещества. Таким способом можно очистить бензойную кислоту, антрацен, нафталин, йод, серу и др. Возгонку можно проводить при нормальном и пониженном давлении. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ Около 1 г технической бензойной кислоты поместите в фарфоровую чашку и накройте стеклянной воронкой. Чашку слабо нагрейте, не допуская плавления вещества (рис. 14). При этом бензойная кислота возгоняется и оседает в виде игл на стенках воронки. Все ли твердые вещества можно очистить подобным методом? 1.4 Экстракция. Извлечение петролейным эфиром этилацетата из смеси этилацетат–вода Экстракция, или извлечение, основана на различной растворимости веществ в двух несмешиваю- щихся жидкостях. Чаще всего экстрагированию приходится подвергать водные растворы. Для этого пользуются делительной воронкой, в которую наливают раствор, содержащий экстрагируемое вещест- во, и растворитель, в котором это вещество растворяется лучше. Растворитель для экстрации должен: а) мало растворяться в другом растворителе, который содержит экстрагируемое вещество; б) заметно лучше растворять экстрагируемое вещество, чем растворитель, из которого это вещество экстрагируется; в) не должен химически взаимодействовать ни с экстрагируемым веществом, ни с растворителем, в котором оно растворено; г) быть сравнительно безопасным; д) легко удаляться при выделении вещества. Делительную воронку, содержащую раствор экстрагируемого вещества и растворитель (не более 2/3 ее объема), закрывают пробкой и осторожно встряхивают, придерживая при этом пробку (рис. 15). В воронке может повышаться давление за счет испарения растворителя, поэтому нужно периодически от- крывать кран и выпускать пары растворителя (при этом воронку держат трубкой вверх (рис. 15, б)). По- сле встряхивания делительную воронку закрепляют в штативе и оставляют до полного разделения сло- ев. Затем открывают пробку и, осторожно открывая кран, медленно сливают нижний слой в емкость. Оставшийся слой (экстракт) выливают в колбу и после этого растворитель отгоняют (рис. 10). 1 2 3 Download 1.66 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling