Практикум по органической химии: учебное пособие

5.2. Опыт 2. Кристаллизация из смешанного растворителя 
Реактивы и оборудование: ацетанилид - 2,0 г, этиловый спирт (ректификат) - 
10 мл; дистиллированная вода; стаканчик емк. 25 мл - 2 шт.; спиртовка - 1 шт.; 
штатив с лапкой -1 шт. 
В предварительно взвешенные стаканчики помещают по 1,0 г ацетанилида и 
по 5,0 мл спирта-ректификата. Стаканчики закрепляют в штативе и осторожно на-
гревают на спиртовке (лучше на горячей водяной бане) до начала кипения смеси, 

---

28 
периодически перемешивая до полного растворения ацетанилида. В охлажденный 
стаканчик добавляют при встряхивании теплую дистиллированную воду (от 12 до 
15 мл) до появления слабой мути, после чего слегка подогревают до просветления, 
затем охлаждают, а второй стаканчик сразу охлаждают. В стаканчике, где раство-
рителем был чистый этанол кристаллизация ацетанилида не происходит, в то вре-
мя как в стаканчике, содержащем водно - спиртовый раствор при встряхивании на-
чинается осаждение красивых блестящих кристаллов ацетанилида, пронизываю-
щих всю жидкость. 
Чем можно объяснить данное явление? Определите выход ацетанилида в 
процентах, и температуру его плавления. В литературе приводится температура 
плавления ацетанилида 115 °С. 
5.3. Опыт 3. Сублимация (Возгонка) 
Реактивы и оборудование: нафталин, или фталевый ангидрид технический - 
1,0 г; технохимические весы - 1 шт.; фарфоровая чашка -1 шт.; спиртовка - 1 шт.; 
штатив с кольцом -1 шт.; простая воронка - 1 шт.; фильтровальная бумага с отвер-
стиями - 1 лист.
На технохимических весах отвешивают одно из указанных выше веществ, 
помещают в фарфоровую чашку и покрывают кружком фильтровальной бумаги, 
имеющей отверстия. На чашку с фильтром помещают опрокинутую воронку, но-
сик которой закрыт ватным тампоном. Прибор помещают в кольцо штатива и ос-
торожно нагревают пламенем спиртовки в течение 15-20 минут. Спиртовку уста-
навливают так, чтобы расстояние от верхнего конца пламени до дна чашки состав-
ляло 2 - 5 см. По окончании возгонки прибору дают охладиться, затем снимают с 
кольца штатива в собранном виде и осторожно при помощи скальпеля переносят 
полученные кристаллы на заранее взвешенную фильтровальную бумагу. 
Далее определяют выход в процентах и температуру плавления. По литера-
турным данным нафталин имеет температуру плавления 80 °С, фталевый ангидрид 
- 130,8 °С. 

---

29