Практикум по органической химии: учебное пособие
Опыт 2. Определение показателя преломления
Download 1.05 Mb. Pdf ko'rish
|
Федотов
6.2. Опыт 2. Определение показателя преломления
Для идентификации жидких веществ, проверки их чистоты и определения концентрации веществ в растворе, а также для расчета молекулярной рефракции, определяют показатель преломления, используя рефрактометры. Практическое применение имеют рефрактометры: лабораторный PJI и уни- версальный РЛУ, а также прецизионный типа РПЛ - 2, УРФ - 22 и др. Пределы из- мерения показателей преломления 1,3 - 1,7. 36 Величины показателя преломления зависят от: а) природы вещества; б) температуры; в) концентрации раствора; г) длины волны света. Обычно рефракцию определяют при натриевом свете и температуре 20 0 С, показатель преломления тогда обозначают n 20 D . При повышении температуры показатель преломления уменьшается, при по- нижении - увеличивается. Поправку рассчитывают по формуле: n t = n 20°C + (20 - t) 0,0002, где n 20°C - показатель преломления при 20 0 С; t – температура, 0 С. Источником света может служить дневной свет или электрическая лампочка. Пучок света, отраженный зеркалом, направляется в окно измерительной призмы. Для создания постоянной температуры (20 °С) через камеру пропускают воду в течение 15 минут. Реактивы и оборудование: исследуемое вещество – от 0,5 до 0,1 мл; дистилли- рованная вода - от 0,5 до 0,1 мл; эфир – от 0,5 до 1,0 мл, рефрактометр - 1 шт.; стеклян- ная палочка – 1 шт.; вата. Перед началом работы устанавливается нулевая точка прибора. Для этого от 2 д о 3 капель дистиллированной воды наносят на поверхность нижней призмы и камеру осторожно закрывают так, чтобы жидкость равномерно смочила поверх- ность призмы. Окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают на рез- кость так, чтобы визирные линии были четко видны. Если при установке на рез- кость в окуляре зрительной трубы наблюдается дисперсия, её устраняют вращени- ем рукоятки с делениями. 37 Визирную линию окуляра шкалы устанавливают на отметке 1,333 и в зри- тельную трубу наблюдают границу света и тени по отношению к точке пересече- ния двух взаимно перпендикулярных линий. Если граница света и тени проходит через точку пересечения этих линий, прибор установлен на нулевой точке. В про- тивном случае при помощи ключа границу света и тени приводят к точке пересе- чения визирных линий. После установления рефрактометра на нулевую точку приподнимают верх- нюю половину камеры, обе половинки вытирают фильтровальной бумагой или фланелевой салфеткой. Затем наносят от 1 д о 2 капли исследуемого раствора (при помощи стеклянной палочки) камеру закрывают и поворачивают её до тех пор, по- ка граница света и тени не совпадет с точкой пересечения двух визирных линий. Вращением лимба устраняют окраску поля и добиваются четкой границы. По шка- ле, при помощи вмонтированной в прибор лупы производят отсчет коэффициента преломления раствора. После каждого определения необходимо обе половины камеры промыть во- дой или эфиром и вытереть досуха фильтровальной бумагой и мягкой салфеткой, а также заложить между камерами прокладку из тонкого слоя ваты. Полученный показатель преломления сравнивают с таковым приведенным в литературных источниках и на основе сравнения их делают соответствующий вывод. Download 1.05 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling