107
В пробирку вносят 5 мл метилового спирта
(Осторожно! Сильнейший яд!)
и 2 г фталевого ангидрида, затем осторожно, понемногу, при встяхивании прили-
вают 2 мл концентрированной
серной кислоты (Осторожно! Кислота!), стараясь
не доводит разогревшуюся смесь до кипения. Помещают пробирку в кипящую во-
дяную баню от 10 до 15 минут, все это время встряхивают смесь и перемешивают
стеклянной палочкой осадок фталевого ангидрида до эго полного исчезновения.
Нагревают смесь еще от 2 до 3 минут, затем вынимают пробирку из бани, дают ей
немного остыть и выливают ее содержимое в стаканчик или колбочку, содержа-
щей от 50 до 60 мл холодной воды.
Продукт реакции выделяется в виде тяжелого масла. Сливают
водный слой,
встряхивают масло с новой порцией воды, затем с разбавленным раствором бикар-
боната натрия, переносят промытое масло пипеткой в другую пробирку и сушат
кусочком хлорида кальция при слабом нагревании до прозрачности. Выход эфира
составляет около 2,0 г.
17.3 Опыт 3. Получение изопропилтолуолов (цимолов)
Цимолы получают алкилированием толуола пропиленом, изопропиловым
спиртом, алкилгалогенидами в присутствии катализаторов
кислотного типа
(H
2
SО
4
, Н
3
РО
4
, ПФК, АIСI
3
- и др.).
Реактивы и оборудование: толуол - 1 мл; изопропиловый спирт - 1,5 мл; концен-
трированная серная кислота - 1 мл; пробирка - 3 шт.; стаканчик емк. 50 мл – 1 шт.
В сухую, чистую пробирку наливают толуол, концентрированную серную
кислоту
(Осторожно! Кислота!) и по каплям добавляют изопропиловый спирт.
Содержимое пробирки при интенсивном перемешивании и нагревании до 130 °С
выдерживают при этой температуре и непрерывном встряхивании смеси в течение
от 20 до 25 минут После этого пробирку охлаждают и добавляют 1 мл дистиллиро-
ванной воды. Что происходит?
Верхний слой, представляющий собой продукты
алкилирования толуола вместе с избытком толуола и спирта переносят во вторую
108
пробирку и промывают 3 раза дистиллированной водой по 1 мл. Пробирку соеди-
няют с газоотводной трубкой, свободный конец которой помещают в
третью про-
бирку, которая опущена в стаканчик с холодной водой емк и перегоняют. Появле-
ние маслянистую жидкости, кипящей при 179
0
С указывает на получение смеси
цимолов.
Do'stlaringiz bilan baham: 
