Применение рентгеноструктурного анализа к изучению материалов


Определение степени кристалличности


Download 45.92 Kb.
bet3/7
Sana18.06.2023
Hajmi45.92 Kb.
#1556990
TuriЛекция
1   2   3   4   5   6   7
Bog'liq
lec

Определение степени кристалличности

При осаждении и формировании катализаторов последние нередко образуются в аморфном состоянии, которое при повышении температуры сравнительно легко переходят в кристаллическое состояние, т.е. появляется та или иная упорядоченная структура, что может существенно влиять на свойства приготовленных катализаторов.


По рентгенограмме легко установить, является ли данный катализатор аморфным или кристаллическим, а также можно по заранее приготовленным эталонам определить соотношение аморфной и кристаллической фаз. Если снять рентгенограммы катализаторов на различных стадиях кристаллизации, то можно определить степень кристалличности катализаторов.
Наличие четких линий указывает на то, что катализатор находится в кристаллическом состоянии, наличие 2-3 широких и размытых линий свидетельствует о том, что катализатор находится в высокодисперсном состоянии.


Определение фазового состава и фазовых превращений катализаторов

Определение фазового состава сложных катализаторов основано на том, что характерные отражения рассеяния рентгеновских лучей одной кристаллической фазы не зависит от присутствия других фаз. Таким образом, рентгенограммы смесей носят аддитивный характер. По положению межплоскостных расстояний, характерных для данной фазы, устанавливают ее наличие, и по интенсивности отражений путем сравнения с эталоном определяют количество данной фазы в смеси.


Рентгенофазовым анализом можно определить фазу, которая является активной частью катализатора. Рентгенограмма является отображением кристаллической структуры. Размеры элементарных ячеек кристаллов существенно зависят от химического состава, образования твердых растворов или дефектных структур.
В настоящее время разработаны рентгеноструктурные методы измерения параметров решеток с точностью до 0.01 %, сдвиг линий указывает на существенное изменение размеров элементарной ячейки и свидетельствует о растворимости одного компонента в другом, поскольку при растворении атом растворенного вещества, имеющий размеры, отличные от размеров атомов растворителя в той или иной степени влияет на симметрию, расстояние между соседними атомами, величину и направленность связей.
Таким образом, присутствие растворенного вещества всегда способствует искажению структуры растворителя.

Download 45.92 Kb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   2   3   4   5   6   7




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling