Qabul qildi: Bajardi: Nurova Nargiz Reja: I. Kirish II. Asosiy qism


Download 68.3 Kb.
bet3/11
Sana05.05.2023
Hajmi68.3 Kb.
#1432090
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11
Bog'liq
Nurova Nargiza Kurs ishi Analitika

Bevosita potensiometriya


Bu potensiometriya oksidlanish-qaytarilish potensialini, vodorod va boshqa ionlar aktivligini (ionometriya), turli xil fizik-kimyoviy konstantalarni aniqlash uchun ishlatiladi. Bevosita potensiometriyada o`lchanadigan potensial taqqoslash (E) va indikator (£.) elektrodlari hamda «suyuq birikma» (E) potensiallaridan tashkil topadi: Ec potensial ikki xil konsentratsiyali suyuqliklar chegarasida har xil zaryadli ionlarning (kation va anion) turli tezliklarda tarqalishi tufayli yuzaga keladi. Ayrim elektrodlar uchun const indikator elektrodining standart potensialiga teng, membranali elektrodlar uchun bu qiymat asimmetriya potensiali bilan belgilanadi. Membranani yasashda ichki va tashqi sirtlarning farqli bo`lishi va elektrod sirtining mexanik va kimyoviy ta`sirlar natijasida o`zgarishi tufayli asimmetrik potensial yuzaga keladi. Asimmetrik potensialning ta`sirini yo`qotish uchun elektrodni doimiy ravishda bufer eritma yordamida darajalab turish zarur. Ionometriya potensiometrik tahlilning istiqbolli usullaridan biri bo`lib, uning asosiy vazifasi turli kation va anionlar uchun selektiv — qaytar elektrod yaratish, ularni qo`llash va o`rganishdan iboratdir. Qadimdan ma`lum bo`lgan pH-metriya ionometriyaning bir turidir. Kation va anionlarni aniqlashga qarab, ionometriya usuli kationometriya va anionometriyaga bo`linadi. Hozir 100 dan ortiq ion va moddaga selektiv bo`lgan elektrodlar mavjud. Sanoat korxonalari ko`plab ionomerlar ishlab chiqarmoqda. Ularning qo`llanilish sohalari ham kengayib bormoqda. Miqdoriy usullar. Bevosita potensiometriyada darajalash chizmasi, qo`shimchalar va boshqa usullar ishlatiladi Darajalash chizmasi usulida elektrod potensialining tekshiriladigan ion aktivligiga bog`liqligi chizmasi tuziladi. Bunda ion aktivligining logarifmik funksiyasi olinadi. Darajalash chizmasini tuzishda standart va tekshiriladigan eritmalarning ion tarkibi bir xil bo`lishini ta`minlash zarur. Bu qiyin bo`lganligi uchun, odatda, suyultirilgan eritmalar bilan ishlash yaxshi natijalar beradi. Shu bois, standart eritma ham, tekshiriladigan eritma ham suyultirilgan bo`lishi kerak. Shunday qilinsa, tekshiriladigan eritmadagi elektrolitning salbiy ta`siri sezilmaydi. Bunda tuzilgan darajalash chizmasi konsentratsion birliklardagi natijalarni beradi. Potensiometrik titrlash Bu metod shunga asoslanganki vodorod sulfid va merkaptanlarning kaliy gidrooksid ishtirokida yuttirish va keyingi potensiometrik titrlashda ammiyak ishtirokida kumush nitrat eritmasidan foydalaniladi.Bu metod suv kog`oz,teri,turli xil ichimliklar gaz va suyultirilgan gazlar tarkibidan vodorodsulfid va oltingugurtli birikmalarni ajratib olishga asoslangan. O’lchash vositalari ,apparatura va reaktivlar. Laboratoriyada ishlatiladigan ionomer I-130 va boshqa tipdagi priborlar,-2mkVdan +2mkVgacha bulgan ulchashini ta`minlaydigan elektr yurituvchi kuch bulishi kerak.Turli xildagi eletrodlar kumushsulfidli ESS-01,yoki argentit markali EA-2-100 elektrodi GOST standart buyicha 22985 Elektrod taqqoslagich kumush nitratli EVL-1M1,EVL-1M3. Analizning borishi 1.O`lchanayotgan gaz yuttirish sklyankasi orqali quyib yuboriladi.Gaz o`lchagich va gaz xisoblagich yordamida gazning xajmi o`lchanadi. 2. Gaz xisoblagich kursatgichlarini, atmosfera bosimi ostidagi gazning urtacha temperaturasini yozib boriladi. 3. Yuttirish sklyankasida ushlanib qolgan miqdorni titrlash stakaniga sekin kuchiriladi. 4. Sklyankani ozroq distillangan suv bilan yaxshilab chayqatilib yana titrlash stakaniga solinadi. Kumush xlorli va argentli elektrodlarni titrlash stakaniga botirishdan oldin yaxshilab distillangan suvda yuvib olinadi va filtr qog`ozi bilan tozalanadi. Eritmali stakanni magnit aralashtirgich ustiga yaxshilab joylashtiriladi elektrodlarning germetikligini xam tekshirib ku`riladi ingichka shisha trubka orqali 2sm kub xajmda ammiyakning konsentrlangan eritmasi gaz oqimi bilan tozalash maqsadida yuboriladi.Shuni yodda tutish kerakki eritmada portlovchi aralashmalar hosil bulishi mumkin shuning uchun ammiyakni titrlashdan keyin yuboriladi. Elektrodlarni eritmaga 10-15mm oralig`ida botiriladi. Magnit aralashtirgichni tezligini nazorat qilib borish kerak, tezlikni shunday quyish kerakki eritmadagi moddalar sachrab ketmasligi kerak. Azotli birikmani eritmani tozalab turish maqsadida boshidan oxirigacha titrlash davomida yuborib turiladi.Kumush nitrat eritmasi bilan titrlash asta sekin olib boriladi.Byuretkali kapillyarcha ichiga kumush nitrat eritmasi solinib titrlanayotgan eritma ichiga 10-15mm uzunlikda joylashtiriladi va tomchilatib boshlanadi.Boshlangich potensialini yozib olinadi va tirlash davom ettiriladi.Oldin kumushnitrat eritmasi kappilyar orqali 0,1 sm kub xajmida tomchilatib boriladi xar bir tomchidan keyin yangidan xosil bulgan potensial chizig`ini yozib boriladi.Eritmada 0,1sm kub titrlash uchun ketgan tomchi kuchlanishni oshirib yuborsa tomchi 0,05sm kubga kamytiriladi.Titrlash uchun ketadigan tomchining oshib borishi potensial zonasida siljishini kursatib boradi Kislota-asosli titrlash. Erituvchi sifatida suv ishlatilsa, kislota-asosli titrlash quyidagi kimyoviy reaksiyalar bilan ifodalanishi mumkin: Titrlashning oxirgi nuqtasini (t.o.n.) aniqlash uchun potensial qiymati eritmadagi vodorod ionlari aktivligining funksiyasi bo`lgan elektrodlar ishlatiladi. Agar kuchli kislotani ishqor eritmasi bilan titrlash jarayonida vodorod elektrodining potensialini kuzatsak, quyidagi elektr kimyoviy indikator reaksiyalar va potensiallarni keltirish mumkin: Kuchli kislota yoki kuchli asoslarning aralashmasini suvli eritmalarda tabaqalab titrlash imkoniyati yo`q, chunki suv ularning kuchini tenglashtirish xususiyatiga ega. Biroq kuchli kislotani kuchsiz kislota ishtirokida ishqor eritmasi bilan titrlash, ayrim hollarda ular aralashmasini tabaqalab titrlash ham mumkin. Bunda yo`l qo`yiladigan xato kuchsiz kislotaning dissotsialanish konstantasiga {KHA) bog`liq bo`ladi. Shuning uchun ham kuchli kislotani berilgan xato bilan aniqlash uchun titrlash davomida pH ning o`zgarishini quyidagi tenglamalar yordamida kuzatish kerak.
Potensiometrik titrlash egri chiziqlarning ko`rinishi.
Differensial ko`rinishi Differensial usul titrlash ohirgi nuqtasini topishning ancha sodda va aniq usulidir, bunda δE/δV nisbatning qo`shilgan titrant hajmiga bog`liqligi chizmasi tuziladi. Egri chiziq cho`qqisimon bo`lib, cho`qqidan abssissa o`qiga tushirilgan perpendikulyar titrantning t.o.n. ga to`g`ri kelgan hajmini ko`rsatadi.Ikkinchi tartibli hosila olish usulida δE/δV2 ning Vga bog`liqlik chizmasi tuziladi. Bu chizmada egri chiziqlar abssissa o`qining har ikkala tomonida joylashadi. Egri chiziqlarning uchlarini tutashtirganda abssissa o`qi bilan chiziqning kesishish nuqtasi t.o.n. ga to`g`ri keladi.Granning egri chiziqlarni to`g`rilash usuli titrlash egri chizig`ini to`g`ri chiziqqa aylantirish yordamida t.o.n. ni aniqlashga imkon beradi. Ikki to`g`ri chiziqning kesishish nuqtasi t.o.n. ga to`g`ri keladi. Buni cho`ktirish usuli misolida qarab chiqamiz. Soddalik uchun eritmaning ion kuchini hisobga olmaymiz (fJ=0).Differensial titrlash Agar elektrolitik bo`g`inga ikkita indikator elektrodi (taqqoslash elektrodi mutlaqo ishlatilmaydi) tushirilib, undagi eritma titrlansa, bu usulga differensial titriash deyiladi. Indikator elektrodlaridan biri (2) tubida taxminan 1 mm diametrga ega bo`lgan teshikli probirkaga (4) joylashtiriladi. Bu elektrod bilan eritmaning asosiy qismi orasidagi tutashish ushbu teshik orqali bo`ladi. Probirkadagi elektrodni o`rab olgan eritmaning tarkibi titrant qo`shilgan asosiy eritmaga ko`ra sekin o`zgaradi. Eritmalar tarkibidagi farq tufayli indikator elektrodlari orasida potensiallar farqi yuzaga keladi. Potensial o`lchangandan keyin eritma har gal astoydil aralashtiriladi. Buning uchun probirkadagi eritma siqib chiqariladi va eritmaning yangi qismi probirkaga kiritiladi. Natijada 5Eyana nolga tenglashadi. Agar probirkaga kiritiladigan eritmaning hajmi kichik (1-5 ml) bo`lsa, moddaning reaksiyaga kirishmay qolgan qismi hisobiga yuzaga keladigan xato juda kichik bo`ladi. Potensiometrik titrlash orqali gazlar, neft va neft maxsulotlari suyultirilgan gazlar tarkibidagi oltingugurtli va vodorod sulfidli birikmalarni, merkaptanlarning miqdorini aniqlab olish mumkin shu bilan birga suv xavo tarkibini xam aniqlanadi. Ishning bexato ketishida elektrod yaxshi tanlangan bulishi kerak. Magnit aralashtirgich gaz utkazgich naychalar elektrodlarning joylanishida ularning germetikligiga e`tibor beriladi.
2.2. MIQDORIY ANALIZNING MOHIYATI VA UNING USULLARI. Analitik kimyoning miqdoriy analiz bo’limi tekshirilayotgan modda tarkibini miqdor jihatdan o’rganadigan usullar majmuasidan iborat. Bu usullar yordamida ayrim birikmalar tarkibidagi elementlar yoki aralashma, qotishma va eritmalar tarkibidagi birikmalar miqdorini aniqlash mumkin. Tekshirish natijasida olingan natijalar odatda protsentlarda ifodalanadi.
Qishloq xo’jaligida azotli, fosforli yoki kaliyli o’g’itlar tarkibidagi mikroelementlarni, o’simliklar mevasidagi uglevodlarni aniqlashda va chorva mollari uchun tuzilgan ozuqalar ratsioni tarkibini, veterinariya klinikalarida qon va boshqa biologik materiallarning tarkibini o’rganish uchun miqdoriy analiz usullaridan bevosita foydalaniladi. Demak bioximiya, agroximiya tuprokshunoslik o’simlik va xayvon fizologiyasi fanlari miqdoriy analiz bilan chambarchas bog’liqdir. Sanoat va metallurgiyada ham kimyoviy texnologik protsesslarni miqdoriy analiz usullari yordamida nazorat qilib turiladi, foydali kazilmalar
topishni esa miqdoriy analizsiz tasavvur etish ham kiyin Qishloq xo’jaligi amaliyotida tuproq, o’simliklar, o’g’itlar, zaxarli ximikatlar va ozuqalar
tarkibi miqdoriy jihatdan tekshiriladi. Tuproqning tarkibini o’rganish tufayli o’simliklarni normal rivojlanish uchun zarur bo’lgan elementlarning tuproq tarkibida tarkalish darajasi aniqlanadi. Miqdoriy analiz usullari yordamida zaxarli ximikatlarni ta‘siri eng samarali bo’lgan chegara aniqlanadi. Chorva mollariga beriladigan ozuqaning to’yimli bo’lishi uchun ratsionni to’g’ri tuzish maqsadida ozuqa tarkibi kimyoviy jixatdan analiz qilinadi. Miqdoriy analizlarni bajarishda kimyoviy usullar bilan bir qatorda fizik kimyoviy hamda fizikaviy usullar keng qo’llaniladi.

Download 68.3 Kb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling