Статья кетопрофен, таблетки с пролонгированным высвобождением

Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»).
Все растворы используют свежеприготовленными.
Подвижная фаза (ПФ). Фосфатный буферный раствор рН 3,5—ацетонитрил—вода 20:430:550.
Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают точную навеску порошка растёртых таблеток, соответствующую около 60 мг кетопрофена, прибавляют 60 мл ПФ, выдерживают на ультразвуковой бане в течение 10 мин, охлаждают раствор до комнатной температуры, доводят объём раствора ПФ до метки, перемешивают и фильтруют.
Раствор стандартного образца кетопрофена (А). В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают около 60 мг (точная навеска) стандартного образца кетопрофена, растворяют в ПФ и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.
Раствор стандартного образца кетопрофена (Б). В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл раствора стандартного образца кетопрофена (А) и доводят объём раствора ПФ до метки.
Раствор для проверки разделительной способности хроматографической системы. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 5 мг стандартного образца примеси А (1-(3-бензоилфенил)этан-1-он, CAS 66067-44-5), растворяют в ПФ и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора ПФ до метки. Смешивают 1,0 мл раствора стандартного образца кетопрофена (Б) с 1,0 мл полученного раствора.
Хроматографические условия

Колонка	150 × 4,6 мм, силикагель октадецилсилильный, эндкепированный для хроматографии, 3 мкм;
Температура колонки	30 °C;
Скорость потока	1,0 мл/мин;
Детектор	спектрофотометрический, 233 нм;
Объём пробы	20 мкл;
Время хроматографирования	7-кратное от времени удерживания пика кетопрофена.

Хроматографируют раствор для проверки разделительной способности хроматографической системы, раствор стандартного образца кетопрофена (Б) и испытуемый раствор.
Время удерживания кетопрофена – около 8,1 мин.
Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора для проверки разделительной способности хроматографической системы разрешение (R_S) между пиками кетопрофена и примеси A должно быть не менее 7.
Содержание каждой из примесей в процентах (Х) вычисляют по формуле:

где	S1		площадь пика каждой из примесей на хроматограмме испытуемого раствора;
	S0		площадь пика кетопрофена на хроматограмме раствора стандартного образца кетопрофена (Б);
	a1		навеска порошка растёртых таблеток, мг;
	a0		навеска стандартного образца кетопрофена, мг;
	P		содержание кетопрофена в стандартном образце кетопрофена, %;
	G		средняя масса одной таблетки, мг;
	L		заявленное количество кетопрофена в одной таблетки, мг.

Допустимое содержание примесей:
- любая примесь – не более 0,5 %;
- сумма примесей – не более 2,5 %.