Tabiiy yuqori molekulyar birikmalar va ularning ayrim xossalari

2.3. Karboksimetilsellyulozaning 5% li 60 ml eritmasini tayyorlash.
Reologik xossasini o’rganishimiz uchun kerak bo’ladigan 5% li 60 ml KMS eritmasini tayyorlash uchun, analitik tarozida 3g KMS va menzurka yordamida 57 ml suv o’lchaymiz. O’lchab olingan moddalarni aralashtirsak quyuq gelsimon eritmaga aylanadi. KMS erituvchida yaxshi erishi uchun 24 soatga tindirib qo’yiladi.
Tayyor bo’lgan gelsimon eritmamizdan 20 – 30 ml o’lchab olib REOTEST-2 asbobining eritma quyiladigan slindiriga solinadi. REOTSET-2 aparati elektr toki yordamida harakatga keltiriladi va aparat ko’rsatgan α ko’rsatkichlarni, aparatning aylantirish tezligini har 2 minutda o’zgartirib to’rt xil temperaturadagi ( 25^oC, 40^oC, 55^oC, 70^oC ) α ko’rsatgichlari daftarga yozib borildi. O’lchashlar tezlik gradientining katta diapazonida olib borilgan. Bunda polielektrolitlarda xos bo’lgan konformatsion effektlar namoyon bo’lish imkoniyatlari jiddiy kuzatib borildi.
III Bob. Natijalar va ularning muhokamasi
3.1. Karboksimetilsellyuloza olishning konversion usuli
Sellyuloza birikmalari ichida uning eng ko‘p tarqalgan va katta miqdorda ishlab chiqariladigan oddiy efirlaridan biri karboksimetilsellyuloza bo‘lib hisoblanadi. Hozirgi kunga kelib bu birikma sanoatning turli sohalarida keng miqyosda ishlatilmoqda. Uning eng asosiy qismi neft, tog‘-metallurgiya, qog‘oz sanoatida, qurilish sanoatlarida ishlatilmoqda. Tozalangan karboksimetil-sellyuloza markalari esa asosan oziq-ovqat, meditsena, farmatsevtika sanoatlarida, yuvuvchi vositalar ishlab chiqarishda detergent sifatida, shuningdek, payvandlovchi elektrodlar, tish pastalari ishlab chiqarishda keng doirada ishlatilmoqda.
Bugungi kunda tozalangan karboksimetilsellyuloza markalari Polsha, Xitoy, Amerika va Fransiya, shuningdek, kichik miqdorda Rossiya sanoatida ishlshab chiqarishni amalga oshirishmoqda.
Tozalangan karboksimetilsellyuloza (KMS) markalarini olish texnik namunani 60-70% li etil spirti eritmasi bilan yuvishga asoslangan. Bunda 1 tonna tozalangan KMS olish uchun 10-12 tonna etil spirti sarflanadi. Bu usulning eng asosiy kamchiliklari sifatida quyidagilarni aytib o‘tish mumkin:
-reagentlar va ularni regeneratsiyasi jarayonida energiya sarfining ko‘pligi;
-tozalash jarayoni davomiyligining uzoqligi;
-yong‘in xavfsizligi jihatidan xavfliligi;
-tan narxining yuqoriligi.
Texnik KMS markalari odatda qora metallardan iborat bo‘lgan reaktorlarda konsentrlangan ishqor eritmasi yordamida yuqori temperaturada ishlab chiqariladi. Bu sharoitda metallarning korroziyasi bir necha barolbar tezlashadi va olingan mahsulot sifat ko‘rsatkichlarini pasaytiradi. Olib borilgan tadqiqotlar natijasida sanoat miqyosida ishlab chiqarilayotgan texnik KMS namunalarini etil spirtida yuvish usuli orqali uning tarkibidagi og‘ir metallar va ularning tuzlaridan to‘liq tozalab bo‘lmasligi aniqlandi.
Ushbu ishning maqsadi texnik KMS asosida yuqori oziq-ovqat, meditsena, farmatsevtika sanoatlari talablariga mos keladigan yuqori darajada tozalangan KMS namunalarini sintez qilishdan iborat.
Yuqori darajada tozalangan KMS olish uchun dastlab texnik Na-KMS namunalari mineral kislotalar bilan ishlov beriladi. Bunda suvda eruvchan texnik Na-KMS suvda erimaydigan Н-KMS shakliga o‘tadi. Shu bilan birga tarkibidagi og‘ir metall va ularning tuzlari suvda eruvchan holatga o‘tadi. Olingan namunani suv bilan yuvish orqali barcha tuzlardanto‘liq tozalanadi. Yuqori tozalikdagi Н-KMS ishqor eritmasi yordamida suvda eruvchan Na-KMS shakliga o‘tkaziladi.
Dastlab texnik Na-KMS asosida har-xil mineral kislota eritmalari ishtirokida Н-KMS olish imkoniyatlari o‘rganildi. Bunda har-xil konsentratsiyali sirka, xlorid, nitrat, sulfat va fosfat kislotalarning mahsulot eruvchanligiga ta’siri o‘rganildi.

4-расм Har-xil konsentratsiyali sirka, xlorid, nitrat, sulfat va fosfat kislotalar (1,2,3,4,5)ning mahsulot eruvchanligiga ta’siri .

Yuqoridagi rasmdan ko‘rinib turibdiki, kislotalar konsentratsiyasi ortib borish tartibida mahsulotning eruvchanligi keskin kamayib boradi. Xlorid va fosfat kislotalari konsentratsiyalari 30% ga yetganda qisman, nitrat va sirka kislotalarning maksimal konsentratsiyalari ishtirokida olingan mahsulot to‘liq gel holatiga o‘tishi aniqlandi. Sulfat kislotaning 20% li eritmasida mahsulot to‘liq suvda erimaydigan holatga o‘tishi aniqlandi.

Texnik Na-KMS namunalarini 20% li sulfat kislotasi eritmasi bilan ishlov berishda mahsulot xossalariga ishlov berish davomiyligining ta’siri o‘rganib chiqildi. Olingan namunalarning IQ-spektrlari quyida keltirilgan.

5-rasm. Texnik Na-KMS namunalarini 20% li sulfat kislotasi ishtirokida Н-KMS ga o‘tishda vaqtning ta’siri. 1) Dastlabki texnik Na-KMS ; 2) 30 daqiqadan so‘ng; 3) 60 daqiqadan so’ng 4) 120 daqiqadan so‘ng; 5) 150 daqiqadan so‘ng.

Yuqorida keltirilgan IQ-spektrlari ma’lumotlaridan ko‘rinib turibdiki, kislota bilan ishlov berish davomiyligi ortib borishi bilan – Na-KMS gruppasiga xos bo‘lgan yutilish spektri 1640 sm^-1 sohada yo‘qolib boradi va bir vaqtning o‘zida –СООН funksional gruhiga xos bo‘lgan spektr 1710 sm^-1 yutilish sohasi intensivligi oshib boradi. Bunda dastlabki xom-ashyo 20% li sulfat kislotasi bilan 120 daqiqa davomida ishlov berilganda texnik Na-KMS suvda erimaydigan Н-KMS shakliga o‘tadi.

Olingan kislota xossasiga ega bo‘lgan KMS suv yordamida tarkibidagi barcha tuzlardan va ortiqcha kislotadan neytral holatga kelguncha yuviladi.
Tadqiqotning keyingi bosqichida tozalangan, suvda erimaydigan Н-KMS namunasini ishqorning spirtli eritmasi yordamida suvda eruvchan Na-KMS shakliga o‘tkazishdan iborat.
Quyida ishqor konsentratsiyasining mahsulot eruvchanligiga bo‘lgan ta’siri keltirilgan.

6-расм Н-KMS аsоsidа Na-KMS olishdа mahsulot eruvchanligining ishqor konsentratsiyasigа bog’liqligi

Ushbu rasmdan ko‘rinib turibdiki, ishqor konsentratsiyasi ortib borish tartibida hosil bo‘layotgan mahsulotning eruvchanlik qiymatlari ortib boradi. Ishqorning spirtdagi eritmasi konsentratsiyasi 4% ga yetganda mahsulot yuqori darajadagi eruvchanlik qiymatini namoyon qiladi.

Tozalangan Н-KMS namunasini 4% li ishqorning spirtli eritmasi orqali suvda eriydigan Na-KMS shakliga o‘tkazish jarayonida vaqtning ta’siri o‘rganildi.

7-rasm. Vaqt birligi ichida tozalangan H-KMS namunalarini 4% li ishqorning spirtdagi eritmasi yordamida Na-KMS shakliga o’tishi. 1) 60; daqiqa 2) 90 daqiqa; 3) 120 daqiqa.

Olingan mahsulot har-xil vaqt bo‘yicha IQ-spektri orqali tahlil qilindi. Olingan spektrlardan ko‘rinib turibdiki, -СООН guruhga xos yutilish chiziqlari1740 sm^-1 sohada yo‘qolib borish tartibida – СООNa guruhlari tebranish chastotalari 1610 sm^-1 sohada namoyon bo‘lib boradi. Bu esa molekuladagi karboksil gruppaning ishqor bilan ishlov berish natijasida -СООNa ga aylanishidan darak beradi. Bunda, ishqoriy ishlov berish jarayoni 120 daqiqa olib borilganda mahsulot to‘liq Na-KMS shakliga o‘tganligini ko‘rish mumkin.

Texnik KMS asosida olingan tozalangan namunaning fizik-kimyoviy ko‘rsatkichlari quyidagi 3-jadvalda taqqoslangan holatda keltirilgan.
3-jadval

Dastlabki texnik Na-KMS namunasining ko‘rsatkichlari					Konversion usulda tozalangan KMS namunasining ko‘rsatkichlari
AD	PD	Tozalik daraj.%	rN	Kul miq.%	AD	PD	Tozalik daraj.%	rN	Kul miq.%
0,85	810	53,0	11,2	10,4	0,82	600	100	8,3	2,1

Jadvaldan ko‘rinib turganidek, bu usulda texnik namunani tozalash orqali mahsulot tozalik darajasini maksimal qiymatga yetkazish mumkin. Shuningdek, texnik namunani kislota bilan ishlov berish jarayonida destruktiv reaksiyalar hisobiga mahsulotning polimerlanish darajasi kamayishini kuzatish mumkin.
Olib borilgan tadqiqotlar natijasi texnik KMS namunalarini tozalashning bunday usuli boshqa usullardan jarayonning tezligi, texnologik jihatdan soddaligi, mahsulot sfatining va tozalik darajasining yuqoriligi, reagentlar va energiya sarfining kamligi bilan o‘ziga xos afzalliklarga ega ekanligidan dalolat beradi.