Tyumen sanoat universiteti

o'n

bor, lityum, kadmiy kabi neytronlar va noyob erlar guruhi elementlari

qolib ketgan [69,70].

Kobalt rudasi kontsentratlarida kobaltni aniqlash imkoniyati

[71] da ko'rsatilgan; 2-16% kobalt tarkibida, xato

ta'rifi 11% va 2% rel edi. shunga ko'ra, davomiyligi

o'lchov 5 daqiqadan oshmaydi.

Tarkibidagi og'ir komponent tarkibini tezlashtirilgan baholash uchun

fikrlash materiallari, ab

sorbsiya usuli. Uni aniqlash uchun birinchi marta AQShda ishlatilgan

uranning yuqori faol texnologik eritmalarida uran va plutonyum

ishlab chiqarish [72].

Volframni tezkor ravishda (3-5 min) changlarda aniqlashda va

mahalliy korxonalardagi flotatsion eritmalar haqida xabar berilgan

botlar [73,74].

Yarim sanoat materiallarini tahlil qilish uchun keyingi rivojlanish

ikkita nurlanishdan foydalanishga asoslangan yutilish usulidan foydalanadi

energiya jihatidan yaqin va mos ravishda ' K ' dan yuqori va pastda joylashgan

aniqlanadigan elementning yutilish sakrashi. Ushbu rentgen radiometrik

absorbsiya tahlilining birinchi versiyasi fizik tomonidan ishlab chiqilgan

Nurlar muhandislik laboratoriyasi [75].

Mis-molibden rudalarini 'K' bo'yicha tahlil qilish usuli [76] tasvirlangan

ku yutish. 0,01% molibdenning xatosiga quyidagi tarkib sabab bo'ladi

namunadagi minerallar (wt%): pirit-2.26, xalkopirit -1.5, sxema

ta - 0,38, volframit - 0,36.

[77] uchun assimilyatsiya usulidan foydalanish to'g'risida hisobotlar

tijoratda volfram, molibden va boshqa bir qator elementlarni aniqlash

qayta ishlash zavodlaridan olingan kontsentratlar.

"K" bo'yicha differentsial tahlil qilish usuli - sakrash

plomba moddasining ta'sirini sezilarli darajada yo'q qiladigan emilim

Og'ir metallarni aniqlash natijalari. Mualliflar ushbu usulga ishonishadi

avtomatik kontentni boshqarish uchun katta imkoniyatlar ochadi

boyitish mahsulotidagi volfram va boshqa og'ir elementlar.

Absorbsiya usullarini aniqlash chegarasi [79] ga muvofiq

tahlil qilingan mahsulotga qarab 0,01 - 0,2% (abs.) qo'yadi

aniqlanayotgan elementning atom raqami.

Absorbsiya usullarini qo'llash bo'yicha sharhdan ko'rinib turibdiki

sanoat materiallarini tahlil qilish, ularni hozirgi paytda qo'llash uchun

vaqt cheklangan, asosan tarkibni tezlashtirilgan aniqlash uchun

zhaniya rudalar va kiyinish mahsulotidagi og'ir komponentlar. Bir qator muhim

bu holda usulning afzalliklari va potentsial imkoniyatlari, ayniqsa

texnologik mahsulotlarni avtomatik boshqarish nuqtai nazaridan benno

oqim, etarli darajada amalga oshirilmagan, garchi zarurat bo'lsa ham

bunday tahlil juda zo'r.

11-bet

o'n bir

1.2.2. Gamma va beta-tarqalishga asoslangan usullar

nurlanish

Γ -method singishi uchun bir xil qonuniyatlar bilan ifodalanadi

usullari. Tarkibni o'lchash uchun γ- uslubning sezgirligi

namunada aniqlanadigan element ikkinchisiga qaraganda biroz yomonroq, shuning uchun

birinchi holatda bo'lgani kabi, fotoelektr singdirish bilan bir qatorda, mavjud

raqobatdosh omil ing tarqalmoqda. Shuning uchun γ - usulidan foydalaniladi

asosan tahlil qilinayotgan ob'ektga kirish imkoni bo'lgan hollarda

biron-bir sababga ko'ra yoki buzilmaydigan nazorat uchun cheklangan.

Masalan, tabiiy hodisada og'ir elementlarni aniqlash uchun

[74], yoki namuna olmasdan tahlil o'tkazishda [80] va boshqalar. IN

boshqa hollarda yutilish usullariga ustunlik beriladi.

Texnikada og'ir komponentlarning tarkibini tezkor nazorat qilish uchun

nologik mahsulotlar, asoslangan usul

beta-zarrachalarning moddalar bilan o'zaro ta'sirida tarqalishi.

Birinchi marta ushbu usuldan mamlakatimizda foydalanish to'g'risida xabar berildi

[81] da tasvirlanganidek. beta-versiyani orqaga qaytarish usulini ko'rib chiqishda

V.D.Petrenkoning ishi e'tiborga loyiqdir. [82]. Bu amaliy beradi

aniq analitik muammolarni hal qilish bo'yicha texnik tavsiyalar va

avtomatik aniqlash uchun usuldan foydalanish masalalari

flotatsion eritmalardagi volfram.

Sanoat nazoratining turli xil yadro-fizik usullarini ko'rib chiqish

materiallar, shu jumladan teskari sochish usulini qo'llash

beta zarralari [83] da berilgan. Foydalanish bo'yicha keyingi nashrlarga

rudalardagi og'ir elementlarni aniqlash usulidan foydalanish va

Ularni qayta ishlash mahsulotlariga asarlar kiradi [84-90]. Shulardan [82-90]

molibden va volfram ta'rifi uchun muqaddasdir. mualliflarning fikricha

usulning qo'llanilishi birinchi navbatda munosabatiga bog'liq

aniqlangan komponent va to'ldiruvchining samarali atom raqamlari,

ulardagi aralashuvchi aralashmalar, ayniqsa og'ir elementlarning mavjudligi. va hokazo.

Ko'rib chiqilgandan so'ng, beta-zarralarni teskari tarqatish usuli,

og'ir tarkibiy qismlarni aniqlash uchun ustun foydalanishni topadi

suyuq va kukun namunalaridagi nentslar.

E'tibor bering, chang materiallarini tahlil qilishda katta

bir hil zichlikni tayyorlash bosqichida qiyinchiliklar paydo bo'ladi

namunalar. Namuna tayyorlashning mashhur usullari

(silkitgichda siqish, sirtni tekislash, ga bosish

ma'lum hajm va boshqalar) har doim ham ijobiy ta'sir ko'rsatmaydi

bu hurmat. Bunday holda, kabi omillar

kukunlarning oqimliligi va shuning uchun har bir holatda bo'lishi kerak

asosida o'rganilgan va namunalarni tayyorlash uchun maqbul shartlarni tanlagan

tahlil qilingan mahsulotlarning xususiyatlaridan.

Sahifa 12

12

Xatolarning yana bir manbai bu material tarkibida bo'lishi

atom soniga yaqin aniqlanadigan elementga yaqin aralashmalar.

Masalan, kobaltni aniqlashda nikel mavjudligi. Ushbu holatda

tahlil natijalarini ortiqcha baholash ehtimoli juda katta.

Ushbu kamchiliklar imkoniyatlarini sezilarli darajada cheklaydi

keyin ha. Odatda usulning o'zgaruvchanlik koeffitsienti 3-5% ni tashkil qiladi, shuning uchun

ushbu usul oqim sifatini aniqlash uchun deyarli qo'llanilmaydi

pishirilgan xom ashyo (GOST bo'yicha 1% gacha bo'lgan xato.), ammo sezgirlik

Yuqori konsentratsiyalar mintaqasida usulning samaradorligi yuqori.

Shu munosabat bilan, reniyni aniqlash usullarini ishlab chiqish jarayonida va

beta-zarralarning teskari tarqalishi hodisasidan foydalangan holda kobalt,

bir xil tayyorlashning uslubiy uslublariga yangi e'tibor berilmoqda

namunalarning tarqalish xususiyatlari va yo'llarini izlash to'g'risida

namunalarning bir xil bo'lmagan mikroabsorbsiyasi ta'sirini kamaytirish

o'lchov natijalari bo'yicha.

1.2.3. Rentgen lyuminestsentsiya usullari

Floresan rentgenogrammasi (PPM) usuli

rentgen-spektral analizning bir turi (XRD). Farqlash -

PPMning o'ziga xos xususiyati - "K" yoki "L" - seriyasining qo'zg'alishi

Radionuklidning ionlashtiruvchi nurlanishi bilan atomlarning rentgen spektrlari.

Analitik chiziqni ikkilamchi spektrdan ajratish amalga oshiriladi

uning kristal analizatoriga ajralmasdan. Shuning uchun PPM uskunalari -

usul ixcham va uni saqlash oson [92].

Sobiq SSSRda bu usul Butunittifoq institutida ishlab chiqilgan

Yakubovich rahbarligidagi mineral xom ashyoning nizomi. 1960 yilda

turli xil elementlarni aniqlashning bir qator amaliy usullari tasdiqlandi

politsiyachilar mineral xom ashyoda [93].

1962 yildan Butunittifoq ma'dan geofizikasi institutida,

quduqlarni jurnalga yozishda PPM usulini o'rganish (RRK). Keyingi ish

botlar Meyer V.A., Nakhabtseva V.S. aniqlash imkoniyatini ko'rsatdi

to'g'ridan-to'g'ri quduqlarda va konlarda ishlaydigan devorlarda elementlar

[92.94].

Keyinchalik ko'plab tadqiqotlar kengayish masalalariga bag'ishlangan

usulning imkoniyatlari. Shu munosabat bilan, yo'l

takomillashtirish maqsadida ikki bosqichli qo'zg'alish

PPM ning metrologik xususiyatlari, ikkilamchi spektr qo'zg'atadi

oraliq nishonning xarakterli nurlanishi bilan [95].

2 bosqichli qo'zg'alish usuli ba'zi hollarda kamaytirishga imkon beradi

polimetall rudalardagi og'ir metallarni aniqlash chegarasini oshirish

og'irligi bo'yicha 0.002-0.08% gacha [95.97].

13-bet

13

PPM usulining selektivligini oshirish uchun tizimdan foydalaniladi

"detektor - radiator", masalan, rentgen lyuminestsent uskunalarida

"Amdel" kompaniyasining tahlili [98]. Bu bir-birining ustiga chiqishni oldini oladi

atom sonida bir necha birlik bilan farq qiluvchi elementlarning nurlanishlari

o'lchov. Xususan, yuqori bo'lgan ma'danlarda mis (Z = 29) aniqlanganda

temirni ushlab turadigan (Z = 26), bunga kobaltdan qilingan radiator yordamida erishiladi

qalinligi 1,5 mg / sm bo'lgan folga.

So'nggi yillarda muhim ahamiyatga ega bo'lgan haqiqiy shartlar

keng tarqalganligi sababli PPM aniqlash chegarasining pasayishi

yarimo'tkazgichli rentgen detektorlari

200-300 eV darajadagi energiya rezolyutsiyasi bilan [99-101]. Birgalikda

kompyuter bilan ishlaydigan yarimo'tkazgichli spektrometrlar

pleksom bir vaqtning o'zida bir nechta namunalarni aniqlashga imkon beradi

elementlari, bu ko'pkomponentli tizimlarni tahlil qilishda juda muhimdir.

Hozirgi vaqtda energetik dispersiv qurilmalarni joriy etish

Si (Li) va Ge (Li) asosida - detektorlar narx, murakkablik bilan cheklangan

spektrometrik uskunalarning ishlashi va ehtiyoj

detektorni uzoqroqda joylashgan suyuq azotda sovutish

barcha sanoat korxonalari emas.

Rentgenologik analiz usullari san'atining holati ko'rsatilgan

ishlari [102,103]. Ushbu usullarni qo'llash sohalarining kengayishi qayd etilgan.

todes va nisbiy hisoblash uchun VTlardan yanada samarali foydalanish

elementlarning lyuminestsent nurlanish intensivligining qiymatlari.

XRF usullari bilan bir qatorda ular mashhurlikka erishishda davom etmoqdalar va

sintillyatsion nurlanish detektorlariga asoslangan dioizotop PPM usullari

va mutanosib hisoblagichlar, bu ba'zi hollarda muvaffaqiyatli bo'ladi

zamonaviy ko'p kanalli kvant hisoblagichlarining imkoniyatlarini to'ldiradi.

1.3. Floresan rentgen spektrini tahlil qilish

Floresan rentgen-spektral analizi (XRD) uchun xarakterli

rentgen radiometrik analizidagi kabi qonuniyatlar

per. Floresan rentgen-spektral tahlili (XRD) asoslanadi

tahlil qilinadigan lyuminestsent (ikkilamchi) nurlanishning qo'zg'alishi

birlamchi rentgen nurlanishida moddalar. PPM dan farqli o'laroq

ha qo'zg'alish "K" yoki "L" - atomlarning bir qator rentgen spektrlari

bremsstrahlung rentgen nurlanishi va xarakterli tomonidan ishlab chiqarilgan

rentgen naychasi anod moddasining nurlanishi. Analitik taqsimlash

ikkilamchi spektrdan chiziq kengayishda bo'lgani kabi amalga oshiriladi

kristal analizatori va parchalanmasdan. Ikkala PCA usullari va usullari

PPM, XRF-ga murojaat qiling, shuning uchun kelajakda alohida ehtiyojsiz

qiymatlar XRF deb nomlanadi.

14-bet

14

Birinchisi, ikkinchi darajali rentgen spektrlaridan foydalanish bo'yicha ishlar

analitik maqsadlarda trovni mamlakatimizda N. D. Bo-

Rays va YaMM Fogel. PCA nazariyasi va amaliyotini yanada rivojlantirish

MA Bloxinning asarlarida olingan. Uning rahbarligi ostida

birinchi mahalliy lyuminestsentsiya spektrometrlarini ishlab chiqarish.

1950-yillardan boshlab keng tahlil tarmog'i

nazariy va eksperimental laboratoriyalar

rentgen spektral tahlilining aqliy tadqiqotlari.

Rentgen-spektral tahlil masalalari juda to'liq

uning davri I. B. Borovskiy va M. A. Blo- monografiyalarida bayon etilgan.

khin [129] va E. E. Vanshtein [130]. Ularda keltirilgan tadqiqotlar

tezda eskirdi, chunki bu tahlil sohasi juda tez rivojlanmoqda

mamlakatimizda ham, chet ellarda ham ijro etildi.

Keyinchalik natijalar ishda to'liq to'liq umumlashtirildi

N. F. Losev [141]. Ushbu asarda muallif uy haqida umumiy ma'lumot beradi

Rentgen-spektral uskunalar: bitta kanalli va ko'p kanalli

PRK kvantometrlari, miqdoriy tamoyillari

rentgen spektral analiz. Asarda masalalar batafsil muhokama qilingan

namuna tayyorlash va matritsa effektini hisobga olishning turli usullari. Of

muallif tomonidan ko'rib chiqilgan usullar, tarqoq holda tahlil qilish

Rentgen nurlanishi, aks holda standart fon usuli deb nomlanadi,

birinchi bo'lib 1958 yilda Anderman va Kemp tomonidan taklif qilingan [116], olingan

eng keng tarqalgan. Rivojlanish uchun keyingi tadqiqotlar va

ushbu usulning qo'llanilishi [120 - 124,126, 135] da keltirilgan.

Ammo, ba'zi muammolarni hal qilishda aniq yutuqlarga qaramay,

rentgen difraksiyasini tahlil qilishda matritsa ta'sirini yo'q qilish muammosi to'liq bo'lmagan

hal qilindi va hali ham dolzarb bo'lib qolmoqda.

1.4. Rentgen fazasini tahlil qilish

X-nurli fazaviy tahlil rentgen tuzilishga ishora qiladi

tahlil usullari va eng istiqbolli rentgen nurlaridan biri hisoblanadi

usullari. U birlamchi rentgen nurlanishining difraksiyasiga asoslangan

tahlil qilingan kukun namunasining kristallari bo'yicha tahlil (chang usuli)

Debi - Sherrer). XRF usullaridan asosiy farq shundaki

aniqlangan bosqich (tarkibiy qism) ning mazmuni tomonidan amalga oshirilmasligi

elementning xarakterli chizig'ining intensivligi va di-

mos keladigan fazaning fraksiyonel maksimal darajasi. Hozirda

rentgen difraksiyasi usullari nazariyasi etarlicha o'rganilgan. Juda yuqori

nazariyasi va usullari rentgenologik tadqiqot qo'llanmasida batafsil bayon etilgan

quyidagi minerallar [154]. Miqdor bosqichidagi asosiy muammo

Asosiy tahlilda tahlil natijalariga ta'sir - aralashuvchi fazalar (ya'ni barchasi hammasi)

Sahifa 15

15

qolgan qismi, aniqlanganidan tashqari) ko'pkomponentli tizimlarda, aks holda

o'g'irlash - matritsa effekti. Uni hisobga olishning turli usullari taklif qilingan. Men

ichki standart usullar [155], tashqi standart usullar va qo'shimchalar

aniqlangan faza [156], doimiy koeffitsient usullari [157] va boshqalar

ko'p [158-162]. Ammo ularning barchasi ham tufayli kamchiliklardan xoli emas

amalga oshirishning murakkabligi yoki past aniqligi va tezligi.

Rentgen fazasining yuqori aniqlikdagi va yuqori ekspres usulini yaratish

geologik vazifalar bilan bog'liq holda tahlil qilish ayniqsa muhimdir

yangi neft konlarini qidirish bo'yicha mineralogik tadqiqotlar,

turli xil minerallar. Katta istiqbollar ochiladi

rentgen lyuminestsentsiyasi va rentgen fazasi usullarini birlashtirish usullari.

Xulosa qilib aytganda, rivojlanish tendentsiyasiga qaramay

sanoat materiallarini litik nazorati hamma uchun xarakterlidir

yarim ishonchliligi va samaradorligi uchun tobora ortib borayotgan talablar

ularning kimyoviy tarkibi haqida ma'lumot talab qilinadi, ammo ko'pchilikda

sanoat, shu jumladan volfram

molibden subindustriyasi, dominant rol hali ham tegishli

mashaqqatli tahlil usullari asosida yashaydi.

Ushbu bosqichda sanoatning analitik amaliyotiga joriy etish

yadro fizikasi, rentgen va boshqa istiqbolli korxonalar

yangi instrumental tahlil usullari hali ham sust

sur'at. Ularning imkoniyatlaridan etarli darajada foydalanilmaydi.

ishlab chiqarish jarayonlarini operativ boshqarish nuqtai nazaridan.

Shu munosabat bilan yangisini joriy etish va mavjudlarini takomillashtirish

amalga oshirish uchun mo'ljallangan miqdoriy tahlil usullari

eng xilma-xil sanoat mahsulotlarini ekspres nazoratini amalga oshirish

duktsiya, texnologik jarayonlar, shu jumladan tarkibini aniqlash uchun

to'g'ridan-to'g'ri oqimda, hozirda dolzarbdir

vazifa.

Ushbu ishda XRFni ishlab chiqishda - tezkor aniqlash usullari

karbid ishlab chiqarish mahsulotlarida tarkibiy qismlarning bo'linishi, asosiysi

asosiy muammo - ta'sirni yo'q qilishga e'tibor qaratiladi

matritsaning aniqlanish natijalariga ta'siri, ishonchliligini oshiradi

yuqori tarkibli elementlarni, shuningdek bilan belgilash

bu usullarni aniqlash chegarasi, dispersiyasiz rivojlanish

rentgen lyuminestsentsiya tahlil qilish usullari.

Ning yangi yo'nalishini yaratish imkoniyatlari

rentgen lyuminestsent va rentgen fazasini integratsiyalashuviga asoslangan lisa

chiqib ketish usullari. Bundan tashqari, foydalanishning yangi imkoniyatlari

Fo- miqdorini aniqlash uchun rentgen nurlanishi

toelektronlar va orqaga chekinish elektronlari, bu nafaqat qo'llanilishi uchun muhimdir

yorug'lik bilan o'zaro ta'sirini fundamental tadqiqotlar uchun ham

jamiyat.

16-bet

16

2-BOB. TADQIQOT VA RIVOJLANISH

Moddani tahlil qilishning rentgen fizikaviy usullari

KOMPLEKS KIMYOVIY Tarkibi

Boshlang'ich munosabatlar (1-3), (gamma,

beta va rentgen) nurlanish va aniqlangan elementning tarkibi

namunada, aniq analitik vaziyatlarga nisbatan

taxminiy belgi. Ular bir qator qo'shimcha omillarni hisobga olmaydilar

analitik signal qiymatiga ta'sir qiladigan va ular

tahlil xatolarining manbalari bo'lgan.

2.1 bo'limlar. - 2.3. asboblarni o'rganish natijalari

yordamida matritsa effektini hisobga olishning aqliy usuli

analitikdan absorber, uni jalb qilish imkoniyati

miqdoriy rentgenologik tahlilning turli usullari uchun o'zgarishlar.

2.1. Foydalanish rentgen radiometrik tahlil usuli

tahlil qilinadigan moddadan yordamchi absorber.

Usulning nazariy va eksperimental asoslari.

Avval aytib o'tganimizdek, bu bilan bog'liq bo'lgan asosiy qiyinchilik

rentgen lyuminestsentsiya usullaridan foydalanganda duch kelish

aniqlash natijalarining namunaning kimyoviy tarkibiga bog'liqligi.

Taniqli cholg'u asboblari orasida eng katta taqsimot

PPM-da matritsa ta'sirini hisobga olish usullari, spektral usulni oldi

birinchi bo'lib V.A.Meyer va V.S.Naxabtse tomonidan taklif qilingan munosabatlar

og'ir elementlarni tahlil qilish uchun [117]. Aslida, bu

standartga muvofiq - Anderman Kemp tomonidan rentgenografiya uchun tavsiya etilgan fon

spektral tahlil. Ushbu usulda analitik parametr sifatida

Xarakterli nurlanish intensivligining nisbati ishlatiladi.

aniqlangan element va nomuvofiq dispersiyalangan buzilish

birlamchi nurlanish [116,117].

Spektral munosabatlar usulini o'rganish va undan foydalanish

ko'plab ishlar [90-101,108-119] bag'ishlangan, ammo matni hisobga olish muammosi

Ushbu ta'sir hali to'liq hal qilinmagan [126].

Tavsiya etilgan tahlil usulining mohiyatini ochib berish uchun o'ylab ko'ring

batafsilroq analog bo'lgan spektral munosabatlar usuli.

Nurlanish natijasida paydo bo'ladigan xarakterli nurlanish oqimi J i

parallel monoxromatik nur bilan tahlil qilingan namunani tahlil qilish

Ning K qirrasi energiyasidan yuqori energiya bilan rentgen yoki γ - nurlanish

tahlil qilingan elementning yutilishi quyidagi ifoda bilan tavsiflanadi

niyem / 91 /:

Sahifa 17