Tyumen sanoat universiteti

24

Xuddi shu namunalar yordam yordamida tavsiya etilgan usul bilan o'lchandi

ichakni yutuvchi.

Dastlab, absorberning qalinligi x = holatidan tanlangan

2 / m eff . Keyin, J 1 = J 0 exp (-m eff. X) ga binoan bizda: J 1 / J 0 = exp (2) = 7.4. Tashqarida

Buning uchun sirt zichligi mos keladigan absorber

Umumiy oqimning 6-8 marta zaiflashishi (aniqlanadi

tanlangan spektrning xarakterli va tarqoq nurlanish fraktsiyalari)

supurish joyi. Ma'lum bo'lishicha va keyinchalik bu egri chiziq ko'rsatiladi

terium to'g'ri emas [154].

Dispersiyasiz usulda optimal spektral

kuch kamsitilish darajasini sobit bilan o'zgartirib tanlangan

spektrometr oynasining kengligi.

Analitik signalning spektral mintaqaga bog'liqligi

2.1-jadvaldagi namunalar yordamida olingan

2.4-rasmda.

Ushbu rasmda ko'rsatilgan egri chiziqlar umumiy nuqtaga ega.

3.3 V diskriminatsiya darajasidagi bo'lim, bu holda

kengligi 2,0 V bo'lgan spektral mintaqaning pastki chegarasi.

1, 2 va 3-namunalar uchun "3.3 V + 2.0 V" energiya oralig'i chiqdi

matritsa uchun optimal spektral mintaqa

ta'sir to'liq sodir bo'ladi.

Shunday qilib, olingan natijalar buni aniq tasdiqlaydi

-dagi keng ko'lamli o'zgarishlarda matritsa ta'sirini hisobga olish qobiliyati

dan yordamchi absorber yordamida namuna to'ldirish

analitik.

Shakl: 2.4. Analitik parametrlarga bog'liqlik

bitta

η

spektral nurlanish J 3 bo'yicha :

◆ - namuna № 1; ▪ - № 2 namunasi; △ - namuna № 3

25-bet

25

Keyingi tadqiqotlar namunalar yordamida amalga oshirildi

2.2-jadvalda keltirilgan.

Ushbu tadqiqotlarning maqsadi optimalga bog'liqlikni aniqlash edi

aniqlanayotgan element tarkibidagi minimal spektral mintaqa va

shuningdek, usulning sezgirlik koeffitsientini baholashda

...

2.2-jadval

Kimyoviy tarkibi va qiymatlari

namunali yordamchi moddalarning samarali atom raqami

Seriya

xona

namunalar

Tarkib (%)

Z n

Belgilangan

element, V

To'ldiruvchi

Mo

SiO 2

Men

bitta

2018-04-02 121 2

3

8

8

8

-

7.50

15.0

92.0

84.5

77.0

9.9

12.1

14.6

II

bitta

2018-04-02 121 2

3

15

15

15

-

7.50

15.0

85.0

77.5

77.0

9.2

11.5

13.9

III

bitta

2018-04-02 121 2

3

25

25

25

-

7.50

15.0

75.0

67.5

60.0

8.1

10.4

12.8

1-4 seriyali namunalar bo'yicha olingan eksperimental bog'liqliklar,

2.5-rasmda ko'rsatilgan. Ularda energetik mintaqalar aniq kuzatilmoqda.

unda matritsa effekti ta'sirining to'liq yo'q qilinishi mavjud

ta (a, b, c va d nuqtalar). Bundan tashqari, matritsa ta'sirini hisobga olgan holda, rasmdan ko'rinib turibdiki

effekt volfram tarkibidagi barcha tekshirilayotgan diapazonda sodir bo'ladi

va deyarli bir xil energiya mintaqasida (aniqligi 5 keV), bu

komponentlarini shu tarzda aniqlash imkoniyatini ko'rsatadi

murakkab material namunalarida ularning kontsentratsiyasining keng doirasi

tarkibi.

Sahifa 26

26

Shakl: 2.5. Analitik signalning eksperimental bog'liqliklari

I spektral mintaqadan - 0% Vt; II - 8,0% Vt; III - 15% Vt; IV - 25% Vt

2.6-rasmda analitikning kalibrlashga bog'liqligi ko'rsatilgan

mos ravishda qurilgan 1-4 seriyali namunalardagi volfram tarkibidagi signal

2.5-rasmda ko'rsatilgan grafikalar. Xuddi shu ko'rsatkich ham ko'rsatdi

"a", "b", "c" va "d" nuqtalarining pozitsiyalarining nisbiy og'ishlari ma'lum (dan

nuqta chiziq bilan ko'rsatilgan o'rtacha qiymat) energiya bilan

shkalasi 5 keV gacha, bu miqdorni o'lchash bilan mutanosibdir

0,05 relgacha bo'lgan signal. birliklar

Natijada, inobatga olgan holda volframni aniqlashda xato

sezgirlik ta'siri 2,5% rel. 8-25% oralig'ida

volfram massalari.

Ushbu diapazonni kichikroq kichik diapazonlarga ajratishda, masalan

massaning 8-15% va 15-20% ni tashkil qiladi. Volfram, ulardagi qat'iylik xatosi

0.7-1.0% rel ga tushirilishi mumkin. optimalni tanlash imkoniyati tufayli

spektral mintaqa, bu har bir kichik guruh uchun alohida.

Ikkinchisi spektral mintaqaning odatda sub-

boshqariladigan elementning o'rtacha tarkibi uchun maqbul tanlangan

oralig'i. Shuning uchun, farqi tufayli diapazon chekkalarida xato

ma'lum bir spektral mintaqani maqbul, odatda, biroz yuqoriroq

realning murakkabligiga qarab diapazon o'rtasidan ko'proq

tahlil qilingan mahsulotlarning tarkibi.

\

Sahifa 27

27

Shakl: 2.6. Kalibrlashga bog'liqlik

tarkibidagi analitik signal W

Shuning uchun, plomba moddalarining tarkibidagi sezilarli farqlar bilan

namunalar, boshqariladigan diapazon qanchalik tor bo'lsa, xato shunchalik kichik bo'ladi

tizimning umumiy xatosiga hissa qo'shishni kamaytirish orqali ta'riflar

matritsaning to'liq hisobga olinmaganligi sababli matematik komponent

effekt.

Shunday qilib, har bir aniq holatda kenglik boshqariladi

elementlar diapazoni, (berilgan bilan tahlil qilinadigan diapazon

berilgan spektral mintaqa uchun xato). bilan belgilanadi

bor

talablar

ga

noaniqliklar

tahlil.

Sun'iy aralash (4-jadval) m oa / m ohm > 1 ( m oa va m ohm - tizimlariga taalluqlidir.

gamma nurlanishining samarali massa susayish koeffitsientlari, nisbiy

mos ravishda aniqlanadigan elementga va plomba tarkibiy qismlariga

tashuvchi).

Ushbu tizimlarga kelsak, koeffitsient masalasi

tavsiya etilgan usulning sezgirligi. Tahlil qilayotganda

signaliga yordamchi changni yutish vositasi bilan J 1 / J 3 uchastvu-

Ikkita usul mavjud - rentgen radiometrik va yutilish.

Bu tavsiya etilgan usulning o'ziga xos xususiyatini anglatadi: bilan

tahlil qilinayotgan namunadagi analitik tarkibining ko'payishi

(og'irroq), uning xarakterli nurlanish intensivligi J 1 ko-

mas'uliyat bilan ortadi, shu bilan birga umumiy nurlanish intensivligi

orqali uzatiladigan nurlanish (tarqoq + xarakterli nurlanish)

Sahifa 28

28

absorber J 3 og'irlik ulushining oshishi tufayli kamayadi

komponent. Natijada rentgen radiometrik signalining ko'payishi

assimilyatsiya usulining sezgirligi bilan to'ldirilgan usul.

Shunday qilib, sezgirlik koeffitsienti deb aytishimiz mumkin

bir xil sharoitlarda taklif qilingan usul, har doim ham ko'proq bo'ladi

spektral nisbatlar usuli bilan tahlil qilish variantiga nisbatan

yoki an'anaviy rentgen radiometrik tahlil.

2.7-rasmda analitik signalning tarkibiga bog'liqligi ko'rsatilgan

turli xil o'lchash usullari bilan volfram: tavsiya etilgan usul

o'z-o'zidan (1), standart fon usuli (2) va tahlilning odatiy varianti (3).

Shakl: 2.7. Analitik parametrning volfram tarkibiga bog'liqligi:

o - J 1 , to'g'ridan-to'g'ri usul; ≤ - J 1 / J 2 , standart fon usuli;

△ - J 1 / J 3 , tavsiya etilgan usul

Ushbu raqamdan ko'rinib turibdiki, yuqoridagi taxmin

Bu tajriba bilan yaxshi kelishilgan.

Hozirgacha tarkibiy qismlarni aniqlash imkoniyati ko'rib chiqilgan

to'ldiruvchining o'zgaruvchan samarali atom raqami bo'lgan namunalarda, dan

tizim bilan bog'liq m oa / m ohm > 1, texnologik uchun eng tipik

volfram va molibden ishlab chiqarish mahsulotlari. Bundan tashqari, assortiment

eksperimental namunalarda aniqlangan element tarkibidagi zonalar

massaning 0-25% ni qo'ying.

Belgilangan interval tavsiya etilgan usul uchun maqbuldir

tahlil qilish, shuningdek umuman rentgen radiometrik usuli uchun.

Analitikning yuqori konsentratsiyasi oralig'ida

yordamchi absorberdan foydalanish samaradorligi pasayadi.

Bu xarakteristikaning intensivligini oshirishning keskin pasayishi bilan bog'liq

Sahifa 29

29

analitik tarkibidagi elementning statik nurlanishi

namuna (o'z-o'zidan so'rilishini kuchayishi sababli) va

50% yoki undan ko'proq aniqlanadigan element, foydali signal o'sishi

o'lchov xatosining tasodifiy komponenti darajasida. IN

natija m oa / m th shartlari bo'lgan tizim tahlili

>> 1, tavsiya etilgan usul assimilyatsiya qilishgacha kamayadi

ta'rifi, ya'ni analitik signalni yaratishda ustun rol

J i / J 3 assimilyatsiya usuliga tegishli bo'ladi, bu ma'lum

analitik selektivlikka ega emas.

Shu munosabat bilan tarkibida boy oziq-ovqat mahsulotlarining tahlili aniqlanadi

elementi, bu usulni suyultirish bilan bajarish maqsadga muvofiqdir

namunalar 2-2,5 marta.

Endi m oa / m th <1 tizimlarini ko'rib chiqamiz .

Tizimlarni tahlil qilish bilan bog'liq holda tavsiya etilgan usulning mohiyati

m oa / m th <1 o'zgarishsiz qoladi: optimal spektralni tanlash mezonlari

absorberning maydoni va sirt zichligi bir xil bo'lib qoladi

qachon bu m OA / m om > 1. Tadqiqot natijalari quyida keltirilgan.

ammiak paramolibdatning sun'iy eritmalarida olingan nii,

odatdagi tizimni ifodalovchi m oa / m ohm <1: aniqlangan

element molibden edi va aralashuvchi komponent ishlatilgan

ishlatilgan volfram.

Kimyoviy tarkibi va samarali atom sonining qiymatlari

to'ldiruvchi namunalar 2.3-jadvalda keltirilgan.

2.3-jadval

Kimyoviy tarkibi va qiymatlari

namunali yordamchi moddalarning samarali atom raqami

Seriya

xona

namunalar

Tarkib, wt%

Ta'siri. atom

plomba raqami

í

Z

Z

II

II

C

Z

C

=

∑

aniqlanadigan

element

plomba komponentlari

Moe

V

H 2 O

Men

bitta

2018-04-02 121 2

3

bitta

2018-04-02 121 2

5

-

-

-

99.0

98.0

95.0

7.50

7.43

7.20

II

bitta

2018-04-02 121 2

3

bitta

2018-04-02 121 2

5

0,5

0,5

0,5

98.5

97.5

94.5

7.84

7.76

7.53

III

bitta

2018-04-02 121 2

3

bitta

2018-04-02 121 2

5

1.0

1.0

1.0

98.0

97.0

94.0

8.17

8.09

7.87

IV

bitta

2018-04-02 121 2

3

bitta

2018-04-02 121 2

5

2.0

2.0

2.0

97.0

96.0

93.0

8.83

8.76

8.53

Sahifa 30

o'ttiz

Tekshirilgan eritmalardan birining emissiya spektri shakl.

Shakl 2.8 (materialning ravshanligi va taqdimotining qulayligi uchun,

Si (Li) bilan energiya tarqatuvchi moslama bilan olingan spektr

detektor, hayajonli nurlanish manbai radionuklid edi

Amerika - 241).

Shakl: 2.8. Silikon lityumda olingan sintetik namunalarning emissiya spektri

detektor: –––––– - 1-seriya №1 namuna; ------- - namuna № 3, seriya 1

Rasmdan ko'rinib turibdiki, ikkilamchi emissiya spektri L- dan iborat

volframning xarakterli nurlanish seriyasi (energiya oralig'ida

mil 8 - 15 keV), K - molibdenning xarakterli nurlanish seriyasi (energiya)

geologik interval 15 - 20 keV), izchil va izchil tarkibi

241Am radionuklidning tarqaladigan nurlanishi (energiya kiritish

45 - 60 keV oralig'i).

Keling, namunaning nurlanish spektrini shartli ravishda uchta spektralga bo'laylik

mintaqalar: A - (15 - 20 keV), B - (45 - 60 keV) va C - (15 - 60 keV).

Volfram tomonidan ta'sir etuvchi ta'sirni ko'rib chiqing

moment, tanlanganiga qarab analitik signalning harakati

o'tgan nurlanishni ro'yxatdan o'tkazishda energiya oralig'i

absorber.

Shakl. 2.9 analitik signalning tarkibga bog'liqligini ko'rsatadi

I - IV seriyali namunalarda molibden borligi (5-jadval).

Sahifa 31

31

Shakl: 2.9. Mo tarkibiga nisbatan analitik signal

O'tkazilgan nurlanishni ro'yxatdan o'tkazish paytida spektral mintaqa

"A" energiya oralig'i sifatida xizmat qildi. Rasmda ko'rsatilishicha

og'irligi 2% gacha bo'lgan volfram I seriyasining dastlabki eritmasi ortiqcha baholashga olib keladi

molibdenni 25 - 50% gacha aniqlash natijalari

qiymat.

Natijalarning bunday yuqori baholanishining sababi ma'lum bir narsa bilan bog'liq

spektral mintaqani tanlash va uni quyidagicha izohlash mumkin.

Dastlabki eritmaga og'ir komponentni qo'shganda, uning

singdirish qobiliyati oshadi, bu esa ma'lum darajada pasayishiga olib keladi

analitik chiziq intensivligi - J i va nurlanish intensivligi

absorber orqali o'tish - J 3 . Bunday holda, J 3 nurlanishining susayishi

qalinligi 6 - 8 marta singdiruvchi yutgichda, sezilarli darajada

nurlanishdagi analitik chiziq J i susayishidan oshadi

chattel.

Ko'rib chiqilayotgan holatda analitik chiziq J i va radiatsiya,

absorber orqali J 3 o'tishi bir xil nurlanishdir, chunki

spektral mintaqa sifatida "A" energiya oralig'i tanlangan.

Natijada, analitik signalning qiymati J i / J 3 bo'ladi

yuqoriroq va shunga muvofiq, ni aniqlash natijalari

eritmalardagi libden. 2.9-rasmda natijalarni ortiqcha baholanganligi ko'rsatilgan

aralashuvchi element qo'shilgan qo'shimchasi miqdoriga mutanosib ravishda.

Sahifa 32

32

Analitik signalning massaga bog'liqligining yana bir qatori

eritmalardagi molibden ulushi 2.10-rasmda keltirilgan. Radiatsiya sifatida

absorberdan o'tganidan keyin qayd etilgan

Namunadan tarqalgan energiya (energiya)

"B" oralig'i).

Bu erda qaramlik bilan taqqoslaganda aksi kuzatiladi

2.9-rasmda ko'rsatilgan ko'priklar. Asl echimga kiritilganda

og'ir tarkibiy qism qo'shilishi, molibden yarimini aniqlash natijalari

uning haqiqiy mazmuni bilan taqqoslaganda kam baholangan deb hisoblanadi

echimlarda.

Shakl: 2.10. Analitik parametr o'zgarishiga bog'liqlik

Mo va W ning tarkibi va nurlanishning spektral diapazoni to'g'risida

Buning sababi K energiya qiymatlari farqidir - bir qator nurlanish

molibden (17,5 keV) va namunadan tarqalgan birlamchi nurlanish

(50 keV) standart sifatida qayd etilgan.

Og'ir elementdan qo'shimchani kiritish ham kamaytirishga yordam beradi

signal yaratishda ishtirok zo'ravonlik oshirish J i / J 3 Ammo,

bu holda namunadagi J i analitik chizig'i tomonidan sodir bo'lgan zaiflashuv

qachon qattiqroq nurlanishning susayishiga qaraganda muhimroqdir

absorber orqali yurish.

Sahifa 33

33

Shunday qilib, analitik signalning qiymati J i / J 3 kirishdan keyin

shuning uchun eritmadagi qo'shimchalarning miqdori dastlabki eritmadan kam bo'ladi

molibdenni aniqlash natijalari shunga ko'ra kam baholanadi

bu haqiqatan ham eksperimental ma'lumotlar bilan tasdiqlangan.

Ushbu tajriba sharoitida optimal spektral diapazon

J 3 nurlanish uchun "B" energiya oralig'i.

Molibden tarkibidagi analitik signal

optimal spektral mintaqadagi echimlar 2.11-rasmda ko'rsatilgan

bu shuni ko'rsatadiki, har bir seriyadagi namunalarni o'lchash natijalari

ijod deyarli bir-biridan farq qilmaydi.

Shakl: 2.11. Analitik parametrdagi o'zgarishlarning bog'liqligi

turli xil echimlar uchun Mo tarkibi bo'yicha:

Binobarin, topilgan eritmalar tarkibidagi volfram

o'lchov shartlari, massani aniqlashga sezilarli ta'sir ko'rsatmaydi

molibdenning boyqush ulushi.

Shunday qilib, ro'yxatdan o'tish paytida energiya oralig'ini o'zgartirish orqali

standartning radiatsiyasi, uning samarali uzunligini tanlashingiz mumkin

matritsaning ta'sirini butunlay yo'q qiladigan to'lqin

m oa / m th <1 tizimlaridagi elementlarni aniqlash natijalariga ta'siri .

Sahifa 34

34

2.1.2. Energiya dispersiv PPM usullari

Yuqoridagilardan ko'rinib turibdiki, eng sodda taklif qilingan usul

sob rentgen radiometriyasining energetik dispersiv usullari uchun amalga oshiriladi

yuqori energiya o'lchamlari bilan ajralib turadigan tahlil

bu spektrometrik uskuna. Bu holda detektor sifatida

yarimo'tkazgichli detektorlardan foydalaniladi, asosan silikon lityum

xarakterli chiziqlarini samarali echishga imkon beradigan yuqori

shaxsiy elementlar, birlamchi va izchil tarqalish

nurlanish.

Tekshirilgan usulning asosiy kamchiliklari bu ehtiyoj edi

absorberning sirt zichligini har biri uchun empirik ravishda tanlash

usulning tezligi va aniqligini pasaytirgan ma'lum bir holatda ham.

Yordamchi absorber tomonidan 6-8 marta kuchsizlanish holati

radiatsiya, asossiz va ba'zi hollarda bo'lsa ham

optimalga yaqin, bu yaqinlik tasodifiy.

Ushbu muammoni hal qilish uchun ushbu asar muallifi imkoniyatni ko'rsatadi

har bir aniq namuna uchun hisoblash qobiliyati, ning aniq qiymati

to'liq hisobga mos keladigan absorberning sirt zichligi

matritsa effekti.

Analitik parametr - ph = J 1 / J 2 quyidagicha ifodalanishi mumkin:

b =

2018-04-02 121 2

ga

uchun i

[

]

]

+

/

)

/

[(

+]

+

+

+

+

1 / Sinψ

Gunoh

Ε

Ε

C

m

1 / Sinψ

Gunoh

/ S) / E

[(EC

m

C

1 / Sinψ

(1 / gunoh

C

m

1 / Sinψ

(1 / gunoh

C

m

3

men

0

m

m

k

3

men

0

a

a

a

m

m

a

a

φ

φ

φ

φ

0

0

0

0

)

)

(2.1.14)

bu erda: k 1 va k 2 - mutanosiblik koeffitsientlari, kimyoviy moddadan mustaqil

namunaning tarkibi; C a va C m - aniqlangan elementning tarkibi va

namuna to'ldiruvchisi ( C a + C m = 1); m a va m m - massa koeffitsientlari

aniqlanadigan elementda va to'ldirishda birlamchi nurlanishning yutilishi

namuna tanasi; φ va ψ - sirtga xarakterli nurlanishni tanlash burchaklari

birlamchi nurlanishning namunaviy tezligi va siljishi; EO va Ei - energiya qiymati

navbati bilan birlamchi va xarakterli nurlanish. Ana- dan

bu ifodani liziz qilish natijasida spektral nisbatlar usuli paydo bo'ladi

faqat juda kichik C a 0 mintaqasida samarali

≈ , yoki juda yuqori konsentratsiyalar

tortishish C a 1

≈

elementning qolgan qismida aniqlanishi kerak bo'lgan element

davriy jadvalning o'rta guruhining politsiyachilari, natijalarga bog'liqligi

matritsa o'zgarishlaridan tahlil saqlanadi. Ifodadan ko'rinib turibdiki

(2.1.14), va bu eksperimental ma'lumotlar bilan tasdiqlangan, analitik

parametr η ( analitikning teng konsentratsiyali namunalari uchun

C a - Const , lekin har xil kimyoviy tarkibi va m m ) qiymatlari bilan , bo'lmagan

birlamchi massa yutish koeffitsienti ortishi bilan chiziqli ravishda pasayadi

tanlangan birlamchi nurlanish energiyasida namuna to'ldiruvchisidagi nurlanish

(2.12-rasm).

Sahifa 35