Umumiy kimyo kafedrasi Miqdoriy analiz metodlari bo’yicha laboratoriya mashg’ulotlari

Ba²⁺ ni aniqlash natijalari (namuna)

Olingan	O'rtacha	Standart	Ishonchlilik	Ishonchlilik	Xato,
natijalar,	qiymat, x,	chetlashish,	ehtimoli, P	chegarasi	%
Xi, g(mg)	g (mg)	s, g (mg)		X ± tS, g (mg)

Agar olingan natijalarning har biri birinchi ustunda keltirilmasa, o'tkazilgan tajribalar soni n ham jadvalga kiritiladi. Ishonchlilik chegarasini hisoblash uchun taqsimlanishning turli ishonchlilik ehtimoliga mos keladigan qiymatlaridan foydalaniladi (2-jadval).

2-jadval
Muqarrarlik mezonini aniqlash uchun t taqsimlanish qiymatlari jadvali

f=n-l	P=0,95	P=0,98	P=0,99	P=0,999
1	12,71	31,821	63,630	636,20
2	4,30	6,965	9,925	31,60
3	3,18	4,541	5,484	12,94
4	2,78	3,747	4,604	8,61
5	2,57	3,365	4,032	6,86
6	2,45	3,143	3,707	5,96
7	2,36	2,998	3,499	5,40
8	2,31	2,896	3,335	5,04
9	2,26	2,821	3,256	4,78
10	2,23	2,764	3,169	4,59
20	2,09	2,528	2,845	3,85
30	2,04	2,457	2,750	3,64

Analitik hisoblashlar uchun ishonchlilik ehtimolini P=0,95 deb olish mumkin.
Titrimetrik analizda qo'llaniladigan o’lchov idishlarini hajmini aniq1lash (darajalash) qoidalari
Eritmalarning hajmini o'lchash. Eritmalarning hajmlari litrlar va kub metrlarda yoki ularning ulushlarida o'lchanadi. Eritmalarning hajmlarini aniq o'lchash titrimetriyada eng mas'ulyatli ishlardan hisoblanadi, chunki hajmni o'lchash aniqligi analizning aniqligi bilan bevosita bog'liq. Titrimetrik analizda qo'llaniladigan muhim o'lchov asboblariga byuretkalar, pipetkalar va o'lchov kolbalari kiradi.
O'lchov idishlarining sig'imini aniqlash uchun ular darajalanadi. Bunday maqsadda unga solingan yoki undan to'kilgan distillangan suvning massasi o'lchanadi. Suvning massasini o'lchashda uning harorati muhim ahamiyatga ega. Suvning 4 ^oC dagi zichligi 1 g/ml bo'lganligi uchun uy haroratida 1 l hajmli suv 1 kg dan kam bo'ladi. Shuning uchun ham suvga 1000-1000p (bu yerda, p— suvning berilgan temperaturadagi zichligi) tuzatish kiritiladi. Bundan tashqari havoda tortishga ham tuzatish kiritiladi, chunki jismning massasi havoning massasi miqdorida haqiqiy massasidan farq qiladi. Odatda bu qiymat katta bo'lmaganligi uchun uni hisobga olmaslik ham mumkin.
Kolbaning sig'imini tekshirish tartibi. O'lchov kolbalari 25 - 2000 ml sig'imli bo'lib, ularda hajm va uni o'lchash temperaturasi (odatda 20 °C) ko'rsatilgan bo'ladi. Kolbaning haqiqiy hajmi unda ko'rsatilgandan farq qilishi mumkin. Shuning uchun uning sig'imi tekshiriladi.
Yuvib tozalangan kolbalar uy temperaturasida quritiladi. Quritilgan kolba uning hajmiga teng massali tarozi toshi bilan texnik tarozining chap pallasiga qo'yiladi, tarozining o'ng pallasiga metal bo'laklari (rax, mixlar) qo'yiladi va tarozi muvozanatga keltiriladi. So'ngra tarozi toshlari olinib, o'lchov kolbasining belgisiga qadar distillangan suv quyiladi. Belgidan yuqoridagi suv tomchilari o'ralgan filtr qog'oz yordamida olib tashlanadi. Suvli kolba yana tarozining pallasiga qo'yiladi. Bunda tarozining o'ng pallasidagi yuk massasi bilan suvli kolba massasi tarozini muvozanatga keltirmasligi mumkin. Bunday holda tarozining o'ng yoki chap pallasiga mayda milligramm massali toshlar qo'yish bilan muvozanatga keltiriladi. Kolbadagi suvning massasi massalar farqidan topiladi. Agar mayda milligramm massali toshlar chap pallaga qo'yilib, tarozi muvozanatga keltirilsa, u holda suvning massasi nominalga to'g'ri keladigan massadan, masalan, 250 ml kolba olingan bo'lsa, 250 g dan kichik bo'ladi, aks holda esa 250 g dan katta bo'ladi. Faraz qilaylik, tarozining chap pallasiga 0,45 g tosh qo'yilgan bo'lsin. Bu kolbadagi suvning massasi shu pallaga oldin qo'yilgan toshlar massasidan 0,45 g kam ekanligini ko'rsatadi. Shunday qilib, suvning massasi 250-0,45=249,55 g ga teng bo'ladi.
Agar kolbaning sig'imi 20 °C da aniq 250 ml bo'lsa, tajriba sharoitidagi temperaturada uning massasi qanday bo'lishini hisoblab topish mumkin. Kolbadagi suvning temperaturasi, termometr yordamida 2-3 daqiqa davomida 0,5 ^oC aniqlikda o'lchanadi. Faraz qilaylik, kolbaga solingan suvning temperaturasi 24 ^oC ga teng. O'lchov idishlarini darajalash jadvalida shu temperatura qarshisidagi oxirgi ustunda 996,39 soni turadi. U 20 °C da aniq 1,0 l sig'imga ega bo'lgan biror shisha idishga sig'adigan suvning 24 ^oC da havoda tortilgandagi massasi qancha bo'lishini ko'rsatadi. 250 ml suvning massasi esa 996,39:4=249,10 g amalda topilgan massa (249,55 g) dan 0,45 g ko'p. Bu esa kolbaning sig'imi 250 ml dan 0,45 ml ortiq, ya'ni 250,45 g/ml ekanligini ko'rsatadi.