Юқори молекуляр бирикмалар кимёси фанидан лаборатория машғулотлари учун

Полимернинг молекуляр массасини криоскопик усулда аниқлаш
Ишнинг мақсади: Ҳар хил концентрацияли полимер эритмаси музлаш ҳароратини аниқлаш ва унинг молекуляр массасини ҳисоблаш.
Реактивлар: Полимер, эритувчи, совитувчи аралашма.
Жиҳозлар: криоскоп, сув ҳаммоми, 25 мл.ли пипетка, шпатель, соат ойнаси.
Ишнинг бажарилиши: Криоскоп яейкасини тортиб олиб, унга 25 мл тозаланган эритувчи қуйилади ва эритувчили криоскопни аналитик тарозида тортиб эритувчининг оғирлиги (Р₀) аниқланади. Криоскоп ячейкасини криостатга жойлаштириб, эритувчини аралаштирган ҳолда (криостатдаги совитувчи аралашманинг ҳарорати эритувчининг музлаш ҳароратидан 1-2 ⁰С паст бўлиши керак) музлаш ҳарорати аниқланади. Бекман термометри ёрдамида ячейкадаги эритувчи ҳароратининг ўзгариши кузатилади.
Эритувчининг ўта совитилганлиги натижасида аввалига ҳарорат кристалланиш ҳароратидан пастга тушиб кетади, сўнгра кристалланиш иссиқлиги ҳисобига ҳарорат кўтарилиб кейинчалик ўзгармай қолади. Шу ҳарорат эритувчининг кристалланиш ҳароратига тўғри келади.
Ячейкани криостатдан олиб илиқ сувли сув ҳаммомига туширилади (сув ҳаммомининг ҳарорати эритувчи кристалларининг суюқланиш ҳароратидан 2-5 ⁰С юқори бўлиши керак). Эритувчи кристаллари суюқланганидан кейин унинг кристалланиш ҳарорати яна қайтадан аниқланади. Иккала тажрибада аниқланган кристалланиш ҳароратларининг ўртачаси эритувчининг кристалланиш ҳарорати (Т₀) сифатида олинади.
Аналитик тарозида полимер намунаси 0,05 г атрофида тортиб олиниб (Р₁) эритувчили криоскоп ячейкасига солинади ва тўлиқ эритилади. Сўнгра эритманинг кристалланиш ҳарорати (Т₁) аниқланади. Сув ҳаммомида ячейкадаги эритма эритилиб, тажриба яна қайтарилади. Худди шундай тажрибалар шу эритувчидагиполимернинг уч хил концентрацияли эритмаси билан ҳам қилинади. Бунда полимернинг қолган намуналари ҳам ячейкадаги эритувчига солинаверади (Δр^I = Δр^II = Δр^III = 0,05г).
Натижалар жадвалга ёзилади.

№	Полимер миқдори, г	Полимер эритмаси концентрацяиси, %	Эритманинг кристалланиш ҳарорати, ^0С	Музлаш ҳароратининг пасайиши
1	Р1	С1 = (Р1∙100)/РII	Т1	ΔТ1 = Т0 – Т1
2	Р1 + Δр^I=P2	С2 = (Р2∙100)/РII	Т2	ΔТ2 = Т0 – Т2
3	Р2 + Δр^I^I=P3	С3 = (Р3∙100)/РII	Т3	ΔТ3 = Т0 – Т3
4	Р3+ Δр^I^II=P4	С4= (Р4∙100)/РII	Т4	ΔТ4 = Т0 – Т4

Натижаларни ҳисоблаш. Олинган натижалар асосида полимер эритмасининг ҳар бир концентрацияси учун ΔТ/С ҳисобланади ва ΔТ/С нинг С бўйича графиги чизилади. Ҳосил бўлган тўғри чизиқни чексиз суюлтиришгача экстраполяция қилиб (ΔТ/С) с→0 топилади. Топилган (ΔТ/С) с→0 қиймати эритувчи криоскопик доимийси (иловадаги жадвалга қаранг) полимернинг ўртача рақамий молекуляр массаси қуйидаги формула бўйича ҳисобланади.

Мn=K_K / (ΔТ/С)с→0