Ўзбекистон республикаси соғЛИҚни сақлаш вазирлиги тошкент фармацевтика институти токсикологик кимё кафедраси

• I-кимёвий усулларда таҳлили
• 1. Алкалоидлар каби чўктирувчи реактивлар билан чўкма ҳосил қилади.
• 2. Темир - (III) - хлорид реактиви билан қизил қон рангдаги модда - феррипиринни ҳосил қилади.

• Чинлигини аниқлаш.

• .

• 3. Либерман реактиви билан реакцияси. Антипирин Либерман реактиви билан зарғалдоқ рангни ҳосил қилади
• 4. Манделин реактиви билан реакцияси. Антипирин Манделин реактиви билан яшил ранг ҳосил қилади

• 5. Натрий нитрит кислотали муҳитда антипирин билан тўқ яшил-зумрад рангли нитрозаантипиринни ҳосил қилади. Антипирин кўп бўлган тақдирда эса, тўқ яшил чўкма чўкади.

• Ҳосил бўлган нитрозоантипиринга α- нафтиламин таъсир эттирилса қизил рангли пиразолон бўёғи ҳосил бўлади.

1. ЮҚХ таҳлили: пластинка - сликагел G, қатлам қалинлиги (қ\қ)250 мкм. HCl ни метанолли эритмаси пуркалган; қўзғалувчи фаза - метанол- 25% аммиак (100:1,5); очувчи реактив - темир (III) хлорид эритмаси Rf=0,65 қизил рангли доғ ҳосил бўлади

• 1. ЮҚХ таҳлили: пластинка - сликагел G, қатлам қалинлиги (қ\қ)250 мкм. HCl ни метанолли эритмаси пуркалган; қўзғалувчи фаза - метанол- 25% аммиак (100:1,5); очувчи реактив - темир (III) хлорид эритмаси Rf=0,65 қизил рангли доғ ҳосил бўлади

• 2. Газ хроматографик таҳлили:
• Колонка - узунлиги 2 м, ички диаметри 2 мм бўлган шиша колонка ичи 3% SE-30 хромосорб G-HP билан тўлдирилган; қўзғалувчи фаза - азот, тезлиги 45 мл/дақ; колонка ҳарорати - 1000С дан секин аста 3000С гача кўтарилади. Таҳлил вақтида модданинг ушланиш вақти – 18,55 га тенг бўлди. .

• II-физик кимёвий усулларда таҳлили

4.УБ-спектрлари: Антирпиринни 0,1 н хлорид кислотадаги эритмаси 230 (ε=590), ишқордаги эритмаси 242 (ε=649) ва 256 нм тўлқин узунлигида максимум нур ютади.

• 3. Юқори самарали суюқлик хроматографияси: колонка - ODS Hyhersil (160 х 5 мм, 5мкм); мобил фаза - Изопропанол - чумоли кислотаси - 0,1 М фосфат буфери, рН 13,6 (176:1:1000) детектор - УБ - 242 нм; Таҳлил вақтида 0,95 дақиқада моддага хос бўлган чўққи пайдо бўлади.

• 4.УБ-спектрлари: Антирпиринни 0,1 н хлорид кислотадаги эритмаси 230 (ε=590), ишқордаги эритмаси 242 (ε=649) ва 256 нм тўлқин узунлигида максимум нур ютади.

• 5. ИҚ- спектрлари. (KBr диск) антипирин 1660, 770, 1318, 1305, 1590, 1580 cм−1 га тенг спектрлар ҳосил қилади

• 6. Масс спектрлари: 188, 96, 77, 56, 105, 189, 55, 51;m/z чўққилар ҳосил бўлади.

• Миқдорини аниқлаш:
• 1. УБ спектри асосида спектрофотометрик аниқланади.
• 2. ГСХ ва ЮССХ усулларида.